一、分析意義

磷是植物營(yíng)養的三要素之一。因此氮、磷一樣，植物全鉀的測定在植物營(yíng)養研究中也是常規分析項目。

從植株的全鉀量可以判斷作物的鉀素營(yíng)養狀況，植物體內含鉀(K)量較高，一般為1%～5%。大多數作物葉片鉀(K)的缺乏臨界范圍為0.7%～1.5%,但因作物種類(lèi)、組織部位不同而有差異。如水稻(抽稱(chēng)期植株)為0.8%～1.1%；玉米(抽稱(chēng)期稱(chēng)軸下第一葉)為0.4%～1.3%；棉花(苗、蓄期功能葉)0.4～0.6%；小麥(抽秘前上部葉)0.5%～1.5；大豆(苗期地上部)及煙草(下部成熟葉)0.3%～0.5%；番茄(花期下部葉))0. 3%～1.0%;柑桔(葉齡6月～7月的片) ＜0. 6%，蘋(píng)果(3月～4月時(shí)的定形葉片)＜0.7%.植株鉀(K)還受葉片含氮(N)量形響，因此用K/N值指標比單純用K指標有更好的診斷性，如油菜(初莢時(shí)葉片)K/N臨界值為0.25～0.30，水稻(幼穆分化以后葉片)K=O/N臨界值為0.5。

二、方法選擇的依據

植物中的鉀是以離子態(tài)存在，因此樣品處理就比較簡(jiǎn)單，當只需測定植物樣品中的鉀(和鈉)時(shí)，可采用簡(jiǎn)易的乙酸銨溶液[c (CH3COONH4)=1 mol·L-1]浸提，或鹽酸溶液[C(HCl)=1 mol·L-1〕浸提,或用水煮沸提取，直接用火焰光度計測定是最為快速方便的方法，替代了繁瑣的灰化手續，測定結果與用濕法消煮植物樣品的方法相同。但在實(shí)際工作中，一般是N,P,K一起測定的，所以大多采用H2SO4H2O2一次消煮樣品供N,P,K測定。也可用干灰化法或其他濕灰化法(如HNO3-HClO4? H2SO4-HC1O4， H2NO4-H2SO4-HC1O4等)分解樣品，供P,K,Ca,Mg等測定，但這些分解方法制備的待側液不能測N。

測定待測液中鉀，一般都用簡(jiǎn)便、快速、靈敏、準確的火焰光度計法。也可以用精度較高的四苯硼重量法和四苯硼容量法，但因植物消煮液中銨鹽的相對里較高，必須分離或掩蔽，以及要沉淀，過(guò)濾洗滌、稱(chēng)重(或滴定)等繁瑣操作而很少使用。鉀離子選擇電極法和電導法，由于需要一定儀器設備也較少使用。當然有條件的實(shí)驗室還可用比較先進(jìn)的原子吸收分光光度計或等離子體原子發(fā)射光譜儀測定鉀。這里選用目前廣泛使用的H2SO4-H2O2消煮植物樣品，火焰光度計法測定鉀。

三、方法原理

植物中的氮、磷是以有機態(tài)為主，鉀則以離子態(tài)存在。用濃H2SO4-H2O2氧化劑消煮植物樣品時(shí)，其中的有機物經(jīng)脫水碳化、級化分解.變成CO2和H2O,使有機氮和磷轉化為銨鹽和磷酸鹽，可在同一份消煮液中分別測定全氮、磷、鉀(見(jiàn)磷、鉀測定)。而且該消煮液對于蒸餾、擴散和比色等定氮方法均適用。

消煮液中的按鹽在堿化后成為NH3，經(jīng)擴散(或蒸餾)，用H3O3溶液吸收，直接用標準酸溶液滴定，以甲墓紅一溴甲酚綠混合指示劑指示滴定終點(diǎn)，即由藍變紫紅色。由此計算含量。

但在用火焰光度計法測定H2SO4-H2O2消煮液中的鉀時(shí)，必須要調節待測液中酸的濃度，一般不得超過(guò)0.25mol·L-1溶液組成(包括酸、堿和陰、陽(yáng)離子的濃度)的改變，對測定結果有影響，因此要力求標準溶液的組成與待測液一致。側定K+時(shí)，溶液中常見(jiàn)離子在下列濃度以?xún)葻o(wú)干擾:Cl-和SO42-各1000mg ·L-1,Ca2+400mg·L-1,Mg2+100 mg·L-1,AI3+500 mg·L-1,Fe3+

200mg·L-1。植物樣品消煮液經(jīng)稀釋后一般不會(huì )超過(guò)此量?？捎冒l(fā)射緩沖液NaCl、 CaCl2和MgCl2的飽和溶液以及用鋰的內標法以提高測鉀的準確度。

四、儀器及設備

火焰光度計；擴散皿附玻片蓋。

五、試劑316

1、過(guò)氧化氫[ω(H2O2) ≈3O%，分析純]；

2、吸取待測液5.00或10. 00mL(視含鉀量大小而定)于50 mL容量瓶中，用水定容，直接在火焰光度計上測定。在系列鉀標準溶液輸入標定以后，可從儀器直接獲得鉀濃度的讀數。對一些比較老的火焰光度計，要先用標準鉀溶液作工作曲線(xiàn)，然后通過(guò)樣品的檢流計讀數，在工作曲線(xiàn)上查得待測液的鉀濃度。

六、操作步驟

1、 H2SO4-H2O2消煮 稱(chēng)取烘干、磨碎(0.25 mm)植物樣品0.3000g～0.5000g,置于50mL開(kāi)氏瓶(或消煮管)中(勿將樣品粘附在瓶頸上)。先滴入少些水濕潤樣品，然后加8mL濃H2SO4，輕輕搖勻(最好放置過(guò)夜)，瓶口放一彎頸小漏斗，在電爐(或消煮滬)上先文火消煮，待H2SO4分解冒大量白煙后再升高溫度，當溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下。稍冷后加10滴H2O4，搖勻，再加熱至微沸，消煮約5min，取下，稍冷后，重復加H2O4 5滴～10滴，再消煮。如此重復共3次～5次，每次添加的H2O4量應逐次減少，消煮到溶液呈無(wú)色或清亮后，再加熱約5 min～10 min，以除盡剩余的H2O4(否則會(huì )影響N,P比色測定)。取下，冷卻。用少量水沖洗彎頸漏斗，洗液流入開(kāi)氏瓶。將消煮液無(wú)損地洗入100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。過(guò)濾或放置澄清后供氮、磷、鉀的測定。

2、火焰光度法 消煮的待測液5.00mL于25mL容量瓶中，用水定容(含K 10 mg·L-1～50mg ·L-1)。記錄檢流計的讀數。

3、工作曲線(xiàn)繪制用0mg·L-1,5mg·L-1,10mg·L-1,20mg·L-1,30mg·L-1,40mg·L-1,50mg·L-1K標準系列，其中各加5.00mL空白消煮液，在火焰光度計上測讀后繪制。

七、結果計算

式中: ω(K)——植物中全鉀的質(zhì)量分數，%；

P——測得試液中鉀(K)的質(zhì)量濃度,mg·L-1；

V——測讀液體積,mL；

ts——分取倍數；

m——烘干樣品質(zhì)量，g。

參考資料：土壤農業(yè)化學(xué)分析方法