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離子色譜法測定碳酸飲料中5種添加劑的方法研究(一)

來(lái)源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發(fā)布時(shí)間:2023-04-04 05:44:53 關(guān)注: 0 次
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食品添加劑已被廣泛使用于食品加工的很多領(lǐng)域;近年來(lái),消費者對食品中各種添加劑的安全性日益關(guān)注,特別是人工合成的添加劑越來(lái)越受到人們的重視。目前,飲料生產(chǎn)廠(chǎng)家向飲料中添加的甜味劑主要有糖精鈉、甜蜜素和安賽蜜,添加的防腐劑主要有山梨酸苯甲酸。 

這幾種添加劑的測定,目前中華人民共和國國家標準食品理化檢驗方法GB/T5009.28,29-2003、GB/T5009.97-2003、GB/T5009.140-2003分別規定了食品中山梨酸、苯甲酸和糖精鈉的測定、食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉(又名甜蜜素)的測定以及飲料中乙?;前匪徕?/span>(又名安賽蜜)的測定,山梨酸和苯甲酸的測定,國標第一法是氣相色譜法,樣品提取比較麻煩,而且毒性也較大,第二法用的是液相色譜法,而糖精鈉和乙?;前匪徕泧鴺朔ú捎玫囊彩歉咝б合嗌V法,由于測定方法不一樣,所用的儀器條件也不一樣,應分別進(jìn)行測定,而甜蜜素的測定國家標準采用的是氣相色譜法,樣品處理比較麻煩,要進(jìn)行衍生化處理,而且所用試劑毒性也比較大,也費時(shí)間;也有文獻報道采用反相高效液相色譜法同時(shí)測定乙?;前匪徕浖疤蔷c、苯甲酸、山梨酸含量,但不能同時(shí)測定環(huán)己基氨基磺酸鈉,因此建立一種同時(shí)測定碳酸飲料中多種添加劑的方法十分必要。在此我們建立了一種新的測定方法,即采用自動(dòng)淋洗、電導抑制離子色譜法,同時(shí)對碳酸飲料中5種添加劑進(jìn)行測定,并應用于實(shí)際樣品的檢測,結果令人滿(mǎn)意。 

1材料與方法

1.1儀器設備與試劑

儀器設備ICS2500離子色譜儀,配置ED50電導檢測器,EG50淋洗液發(fā)生器,GP50梯度泵,Chromeleon色譜工作站(美國戴安公司);MILLIPORE超純水機(法國)。試劑苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉和乙?;前匪徕洠ò操惷郏┑臉藴蕛淙芤河上鄳臉藴势罚绹鳶igma公司生產(chǎn))配制,標準儲備液濃度為苯甲酸、山梨酸和乙?;前匪徕浘鶠?mg/ml,甜蜜素和糖精鈉均為2mg/ml;高純水(電阻率大于18MΩ*cm)。

1.2方法

1.2.1測定原理 

碳酸飲料中苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉和乙?;前匪徕浗?jīng)AS19色譜柱分離后,以保留時(shí)間定性,峰面積定量。

1.2.2色譜條件

色譜柱:IonPacRAS194×250mm,保護柱:IonPacRAG194×50mm;ASRS-ULTRA抑制器,抑制電流50mA,淋洗液為18mM的氫氧化鉀溶液,流速1.0ml/min,柱溫30℃,進(jìn)樣量25μl,保留時(shí)間定性,峰面積定量。

1.2.3標準曲線(xiàn)制備

1.2.3.1混合標準溶液配制 

準確吸取苯甲酸和山梨酸標準儲備液各25.0ml、糖精鈉和甜蜜素標準儲備液各12.5ml、乙?;前匪徕洏藴蕛湟?.0m置于100ml容量瓶中,加高純水至刻度,混勻備用,此溶液含苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉各250μg/ml,乙?;前匪徕洖?0μg/ml。

1.2.3.2標準曲線(xiàn)制備 

吸取甜蜜素、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和乙?;前匪徕浀幕旌蠘藴嗜芤?.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml,分別置于50ml容量瓶中,加高純水定容至刻度混勻,甜蜜素、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的濃度各為5.0、10.0、15.0、20.0、25.0、30.0μg/ml,乙?;前匪徕洕舛葹?.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μg/ml,以此作為標準系列應用液,按上述色譜條件進(jìn)行測定,每個(gè)濃度重復3次,以濃度為橫坐標,峰面積均值為縱坐標,繪制標準工作曲線(xiàn)。

1.2.4樣品測定 

將試樣加熱,攪拌除去二氧化碳或超聲脫氣,然后吸取一定體積除去二氧化碳后的試樣,用高純水稀釋10倍(根據試樣中被測物含量高低進(jìn)行稀釋?zhuān)?,?.45μm微孔濾膜過(guò)濾,濾液供離子色譜測定,進(jìn)樣25μl。

1.2.5結果計算 

根據樣品峰的峰面積,在標準工作曲線(xiàn)上查含量,再換算出樣品中甜蜜素、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和乙?;前匪徕浀暮?。

2結果

2.1標準線(xiàn)性實(shí)驗結果及標準色譜圖

苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉和乙?;前匪徕洠ò操惷郏┑臉藴示€(xiàn)性實(shí)驗結果見(jiàn)表1和表2,線(xiàn)性范圍分別為,苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精鈉均為5.0~30μg/ml,安賽蜜為1.0~6.0μg/ml。標準色譜圖見(jiàn)圖1。

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