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氮連續流動(dòng)分析方法(一)

來(lái)源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發(fā)布時(shí)間:2023-04-07 12:06:51 關(guān)注: 0 次
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一、分析意義

土壤有效氮磷鉀含量,是指導科學(xué)施肥的重要依據之一。目前,在農業(yè)生產(chǎn)中作物施肥之前取土分析,己成為農業(yè)高產(chǎn)、優(yōu)質(zhì)、高效施肥的重要環(huán)節。但是,現有的常規分析測試速度慢。日分析樣品量?jì)H10個(gè)~20個(gè),不能滿(mǎn)足現代農業(yè)生產(chǎn)發(fā)展的要求,而連續流動(dòng)分析技術(shù),可在短時(shí)間內準確、快速、大批量地完成樣品測試,是常規測試速度的10倍~15倍,特別在施肥關(guān)鍵季節,可及時(shí)提供數據指導農業(yè)生產(chǎn)。

由于連續流動(dòng)分析中各步驟,如樣液移取、稀釋、試劑加入、混合、定時(shí)顯色、比色等全部自動(dòng)執行,從而使標準液和樣品液二者在上述各步執行中數量(體積)和間隔時(shí)間完全一致,而在人工操作中,即使訓練有素者也難于與之相比,因此流動(dòng)分析不僅效率高,更主要的優(yōu)點(diǎn)是提高了分析精確度和準確度。

二、方法選擇的依據

連續流動(dòng)分析技術(shù)所用的土壤浸提劑和浸提方法與常規方法相同,但在待測液中元素定量分析方法上與常規法有較大的區別。流動(dòng)分析技術(shù)是運用自動(dòng)化控制系統,將試樣和試劑通過(guò)自動(dòng)取樣器定時(shí)地用氣泡間隔,按比例連續不斷地流入自動(dòng)分析比色系統,所加化學(xué)顯色劑、管道潤滑劑、以及化學(xué)反應是在流動(dòng)的過(guò)程中完成,實(shí)現了溶液化學(xué)分析的自動(dòng)化。連續流動(dòng)分析系統.是由關(guān)國的SKEGGS于1957年首先提出的。1966年由美國的TECHN ICON公司制造生產(chǎn),到了70年代,該技術(shù)己在歐美等發(fā)達國家普及,迄今該技術(shù)仍在這些國家的農業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)試驗中發(fā)揮重要的作用。我國在80年代初從匈牙利LABERMIN公司引進(jìn)這一技術(shù),經(jīng)吸收、消化、研制生產(chǎn),并在古林、遼寧、北京等地使用。

流動(dòng)注射分析技術(shù),是在自動(dòng)流動(dòng)技術(shù)基礎上的改進(jìn),其特點(diǎn)是把取樣改為切換定量采樣注入流動(dòng)系統,取消用于混合的空氣泡,靠化學(xué)擴散反應,不等反應完全《發(fā)色高峰)即進(jìn)入檢測器(比色池),如某些易產(chǎn)生沉淀的反應(如BaSO4)在沉淀產(chǎn)生之前已經(jīng)完成測試,其優(yōu)點(diǎn)是提高分析精度,不僅效率高,而且節省試劑。但因采樣閥易出故障,十幾年來(lái)國內雖在仿制、改進(jìn)等方面作了多種努力,至今尚未推出性能穩定適用的產(chǎn)品。即使生產(chǎn)較早的瑞典TECATOR公司的產(chǎn)品,至今仍未被普遍采用。

1、 方法原理

本方法適用于測定土壤無(wú)機氮含量。采用氯化鉀溶液[c (KCI)=1 mol·L-1]浸提土壤中的NH4+-N和NO3N。浸提液中的NH4+ -N測定,采用靛酚藍比色法。浸提液中的NO3 -N測定,采用偶氮染料比色法。該方法以硫酸銅為催化劑,硫酸肼為還原劑,在堿性條件下,將NO3 -N還原為NO2 -N , NO2 -N又在乙酸介質(zhì)中與對氨荃苯磺酸和甲萘胺作用,形成紅色的偶氮染料,根據紅色的深淺在520 nm處測定吸收值,其反應式如下:

流動(dòng)分析程序:取樣器→蠕動(dòng)泵→反應倉→比色計→計算機數據處理→打印結果

 

此方法測定的NH4-N和NO3-N的范圍為0. 2 mg·kg-1~16 mg·kg-1,測試速度為每h60個(gè)樣品,土液比為12∶5。

2、儀器設備

(1)自動(dòng)取樣器:1臺,與連續流動(dòng)測試系統相配套,可存放200個(gè)樣杯,該取樣器能定時(shí)定量自動(dòng)吸取待測液和清洗提升針。

(2)蠕動(dòng)泉:1臺,與連續流動(dòng)測試系統配套。蠕動(dòng)泵是用于運愉待測液和試劑的動(dòng)力泵,內設空氣閥,可將泵入的溶液分隔成大小均勻的氣泡。該儀器最大允許通道教為28個(gè),裝有硅膠泵管的蠕動(dòng)泵,開(kāi)機運轉20 min,便可得到穩定的液流或氣流《詳見(jiàn)儀器使用說(shuō)明書(shū))。

(3)反應倉:2臺,一臺用于NH4+-N化學(xué)反應,一臺用于NO3 -N化學(xué)反應。反應倉設有恒溫加熱器和石英、琉璃等材料制成的螺旋玻璃管,以使待測液與試劑充分進(jìn)行化學(xué)反應,形成穩定的有色溶液。用于N03-N的反應倉,增設滲析器,以濾掉待測液中的有機生物類(lèi)物質(zhì),防止干擾顯色。

(4)光電比色計:2臺,一臺用于NH4+-N測定,一臺用于NO3 -N測定。比色計多為雙光路光電比色計,光源發(fā)出的光線(xiàn)分成對稱(chēng)兩束,經(jīng)過(guò)可變光柵,濾光后,一束通過(guò)試樣比色相,一束通過(guò)參考比色槽,并分別射在光電管的陰極面上,轉換成電信號,經(jīng)前置放大器,箱給數據采集處理系統。90年代以來(lái),新研制出用CCD光電集成板塊取代了光電管和電路放大器,用光導纖維取代聚光設備,使比色計體積縮小,光傳遞能量增強,靈敏度增大。

(5)數據處理及打印系統:采用計算機對測試數據進(jìn)行處理、繪制曲線(xiàn)及峰圖,計算土壤養分含量結果,并打印。計算機系統包括顯示器、鍵盤(pán)、磁盤(pán)或光盤(pán)驅動(dòng)器、打印機接口等部分組成。

參考資料:土壤農業(yè)化學(xué)分析方法

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