安賽蜜作為人工合成甜味劑的一種，產(chǎn)量隨年遞增，同時(shí)在人體內較難降解以及污水處理廠(chǎng)的處理工藝難以處理，使得污水中的安賽蜜含量不斷增長(cháng)。本文研究一種使用高效液相色譜法檢測污水中安賽蜜的含量的方法，并對參數進(jìn)行優(yōu)化?？傻玫絽禐椋毫魉贋?.7mL/min，流動(dòng)相為10%甲醇與90%乙酸銨，紫外吸收波長(cháng)為227nm，按此方法處理得到的安賽蜜相關(guān)性系數為0.9999。

1研究現狀

1.1安賽蜜國外研究現狀

乙?；前匪徕?/span>(安賽蜜，ACE)為零卡路里糖的替代品，用于使酸奶，烘焙食品，糖果和飲料等產(chǎn)品變甜。隨著(zhù)安賽蜜使用量的增大，污水中安賽蜜的含量也會(huì )逐年遞增。安賽蜜2009年在瑞士偏遠山區的湖泊下方檢測到2.8µg/L的含量，且有隨地區人口密度的增大而遞增的趨勢。在湖泊中檢出的安賽蜜的濃度與在污水處理廠(chǎng)檢出的濃度相差不大。除瑞士以外，還有不少?lài)乙册槍Π操惷鄣热嗽焯鹞秳┰谖鬯械暮窟M(jìn)行了檢測，都得出了類(lèi)似的結論。

1.2安賽蜜國內研究現狀及研究意義

根據國外的研究報告，污水中安賽蜜因為無(wú)法被污水處理廠(chǎng)有效處理，因而會(huì )影響地下水的質(zhì)量，而地下水是重要的飲用水來(lái)源，因此需要更高級的保護。目前我國乃至亞洲并沒(méi)有相關(guān)安賽蜜在污水中含量的報道，同時(shí)現有的標準對污水中的安賽蜜的檢測并沒(méi)有明文規定的方法。因此，本文設計并優(yōu)化了一種適用于污水中安賽蜜檢測的高效液相色譜法的方法。

2試劑材料

所有使用的試劑應至少是優(yōu)級純級別。如純水：色譜檢驗無(wú)待測組分。甲醇：色譜純。乙腈：色譜純。乙酸銨：優(yōu)級純。0.02mol/L乙酸銨溶液：取1.54g乙酸銨(1.4)用純水(1.1)定容至1L。乙?；前彼徕?安賽蜜)標準溶液：1000mg/L，北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司標準物質(zhì)。0.45µm針筒過(guò)濾頭。一次性無(wú)菌注射器。微量注射器，100µL，1000µL。10mL容量瓶。1.5mL棕色瓶。

3儀器設備

3.1高效液相色譜儀：

具有DAD檢測器，Agilent 1260。

3.2色譜柱：

ZORBAX SB-C18，4.6*250mm，5µm。

4試樣制備

4.1試樣的制備

用一次性無(wú)菌注射器(2.8)抽取水樣，通過(guò)0.45µm針筒過(guò)濾頭(2.7)過(guò)濾水樣，將過(guò)濾液置于1.5mL棕色瓶(2.11)中待測。

4.2實(shí)驗室空白試樣的制備

用實(shí)驗用水(2.1)代替樣品，按照與試樣的制備(4.1)相同的步驟進(jìn)行實(shí)驗室空白試樣的制備。

5分析步驟

5.1儀器參考條件

流速：0.7mL/min，流動(dòng)相：10%甲醇(2.2)+90%乙酸銨(2.5)，DAD吸收波長(cháng)：227nm，柱溫：30℃

5.2標準曲線(xiàn)的配制與儲存

5.2.1安賽蜜中間標準溶液：

用微量注射器(2.9)移取100μL安賽蜜標準溶液(2.6)用容量瓶(2.10)定容至10mL水中，中間液濃度為10.0mg/L。

備注：有效期6個(gè)月，常溫避光保存

5.3標準工作曲線(xiàn)配制

分別用微量注射器(2.9)移取安賽蜜中間標準溶液(5.2.1)10.0µL、20.0µL、50.0µL、80.0µL、100µL，用純水(2.1)配制成1.0mL安賽蜜溶液，置于1.5mL棕色瓶(2.11)中。

備注：現配現用

5.4試樣的測定

將裝有樣品的棕色瓶置于高效液相色譜儀樣品盤(pán)上，將儀器參數按照5.1設置完成后開(kāi)始進(jìn)樣測定。

5.5檢測結果

圖1為某泵站安賽蜜檢測結果，峰形較小，所需要的校正曲線(xiàn)點(diǎn)位濃度較低。

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