2.4 線(xiàn)性方程及檢出限

按照1.2儀器工作條件，對21種元素的系列混合標準工作溶液進(jìn)行測定，以21種元素的質(zhì)量濃度（x）為橫坐標，光譜強度（y）為縱坐標繪制標準工作曲線(xiàn)。依據IUPAC定義計算得出方法檢出限，對空白溶液進(jìn)行20次測量，其3倍標準偏差為方法檢出限。21種元素的線(xiàn)性范圍、線(xiàn)性回歸方程、線(xiàn)性相關(guān)系數及檢出限見(jiàn)表2。由表2可知，各元素質(zhì)量濃度在0～4.0μg/mL范圍內與光譜強度具有良好的線(xiàn)性關(guān)系，線(xiàn)性相關(guān)系數均大于0.992，檢出限為0.0001～0.0214mg/L，表明該方法具有較高的靈敏度。

2.5 精密度與加標回收試驗

稱(chēng)取18份標準銀樣品，按1.4方法進(jìn)行處理，向其中分別加入不同濃度（0.5、1.0、2.0mg/L）的標準溶液，根據1.2中給定的儀器工作條件，對樣品分別進(jìn)行測試，樣品測定結果的相對標準偏差（n=6）及平均加標回收率見(jiàn)表3。

由表3可知，以硫氰酸鉀作為沉淀劑，21種元素分別在0.5、1.0、2.0mg/L3種加標濃度下，回收率依次為81.5%～109.6%、80.0%～108.6%、81.2%～116.8%，測定結果的相對標準偏差（n=6）分別為0.35%～1.96%、0.41%～2.54%、0.32%～2.07%，表明該方法有較高的準確度與精密度，滿(mǎn)足分析測試質(zhì)量控制要求。

2.6 實(shí)際樣品的測定

采用所建方法對市面上銷(xiāo)售的高純銀飾品（銀含量標稱(chēng)值為999.9‰）、銀勺（銀含量標稱(chēng)值為999.9‰）及化學(xué)試劑中的高純銀粉（銀含量標稱(chēng)值為999‰）分別進(jìn)行測試，結果見(jiàn)表4。由表4可知，待測樣品中檢測出鋅、鎳、硅、錳、鐵、鎂、銅、鋁、鉻、鋇等雜質(zhì)元素。與之相比，現行國家標準GB/T38162-2019測試元素中不包含鋇元素，而GB/T11067-2016系列標準中則不包含鎳、錳、硅、鎂、鋁、鉻、鋇7種元素的測試方法，因此所建方法可覆蓋更多非貴金屬雜質(zhì)元素，適用于高純銀制品中雜質(zhì)元素含量的測定。

3 結語(yǔ)

建立了基體分離-ICP-OES法測定高純銀中21種雜質(zhì)元素的檢測方法。該方法操作簡(jiǎn)單，準確度高，適用于高純銀中雜質(zhì)元素的測定，可為相關(guān)產(chǎn)品的監管提供技術(shù)支持。

相關(guān)鏈接：高純銀，硫氰酸鉀，鋇元素

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