由表1可知，該實(shí)驗中的ARA微膠囊粉末樣品在60℃高溫加蓋密封條件下40天時(shí)過(guò)氧化值超過(guò)5Meq/kg，但是該樣品35天時(shí)卻出現了嚴重的不良氣味，哈味分值達到5分，同時(shí)GC—MS檢測發(fā)現氣味峰很多且峰度很高，綜合來(lái)說(shuō)該樣品在35天時(shí)已基本哈敗。過(guò)氧化值結果與不良氣味結果不匹配的原因可能是ARA樣品氧化過(guò)程中會(huì )產(chǎn)生中間產(chǎn)物氫過(guò)氧化物，而氫過(guò)氧化物不穩定，會(huì )持續分解成不良氣味來(lái)源的醛、酮、酸等油脂氧化的終產(chǎn)物，導致過(guò)氧化值下降。因此，在對ARA粉劑穩定性監測時(shí)對氣味的監測顯得尤為重要。

2、ARA粉劑完全哈敗時(shí)揮發(fā)性物質(zhì)的化學(xué)成分與相對百分比

對60℃放置40天時(shí)已完全哈敗的ARA粉樣總離子色譜圖進(jìn)行分析和處理，用NlST08譜庫系統檢索，從基峰相對豐度等幾個(gè)方面進(jìn)行直觀(guān)比較，并查對有關(guān)質(zhì)譜資料和有關(guān)文獻共鑒定出24個(gè)化合物，其占ARA哈敗氣味成分總量的97.56％，各組分的保留時(shí)間及相對峰面積見(jiàn)表2。
 

由表2可知ARA粉樣哈敗的主要氣味物質(zhì)為：己醛、1-戊醇、1-辛烯-3-醇、2-戊?；?呋喃、2-庚烯醛、2-辛烯醛、2-庚酮、和正庚醛，均為油脂氧化過(guò)程中產(chǎn)生的小分子醛酮及呋喃類(lèi)物質(zhì)，是ARA油脂哈敗氣味的主要來(lái)源。一些醛，特別是不飽和醛有非常強烈的氣味，己醛已長(cháng)期被作為食品氧化變質(zhì)的指標。當ARA微膠囊粉末樣品中有明顯的己醛峰時(shí)，說(shuō)明樣品已經(jīng)開(kāi)始有哈敗跡象。因此，可以將己醛作為ARA粉劑樣品哈敗的特征物質(zhì)，通過(guò)對己醛的檢測來(lái)判斷ARA樣品是否哈敗，通過(guò)對己醛這種氣味物質(zhì)的監測可以作為ARA粉末油脂穩定性檢測的一種方法。

3、ARA粉劑的己醛檢測

根據對60℃放置40天時(shí)已完全哈敗的ARA粉樣總離子色譜圖進(jìn)行分析和處理，用NlST08譜庫系統檢索，從基峰相對豐度等幾個(gè)方面進(jìn)行直觀(guān)比較，并查對有關(guān)質(zhì)譜資料定出24個(gè)化合物，其占ARA哈敗氣味成分總量的97.56％將己醛作為ARA微膠囊粉末哈敗的特征物質(zhì)開(kāi)發(fā)了一種較簡(jiǎn)便的ARA微膠囊粉末中己醛的檢測方法。稱(chēng)取1g(精確至0.01g)樣品放入20mL頂空瓶中，加入5mL純水(常溫)，蓋緊瓶蓋，振搖使樣品完全溶解。氣相條件：初始柱溫40℃，保持5min以10℃／min升至180℃，保持5min；進(jìn)樣方式：分流模式，分流比：10∶1；進(jìn)樣器溫度：200℃；檢測器溫度：250℃；恒壓控制：4psi。頂空條件：頂空瓶溫度70℃，平衡時(shí)間30min，定量管溫度80℃，輸送線(xiàn)溫度90℃，加壓時(shí)間0.5min，進(jìn)樣時(shí)間0.05min。該方法前處理簡(jiǎn)單，并通過(guò)實(shí)用性更強的氣相色譜配FID檢測器檢測ARA粉樣中的己醛含量，己醛標準品氣相色譜圖見(jiàn)圖2。

使用氣相色譜對ARA樣品進(jìn)行己醛含量檢測，并將己醛含量檢測結果與過(guò)氧化值及氣味結果進(jìn)行對比，結果見(jiàn)表3。

60⁰C加速結果與GC-MS氣味分析結果對比將ARA粉樣將樣品放置在溫度60℃的儲藏條件下玻璃瓶加蓋封口存放，分別在0、12、21、25、30、35及40d對樣品進(jìn)行過(guò)氧化值、感官及氣味分析，測取29樣品置于頂空進(jìn)樣瓶中，使用Agilent5975C-7890質(zhì)譜儀及7694E頂空進(jìn)樣器進(jìn)行樣品分析。氣相條件：柱溫升溫程序：起始溫度35℃，保持2min，然后以5℃，min升至200℃，保持2min；進(jìn)樣口溫度：200℃；載氣：He，流速1.0mL，minl進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣。質(zhì)譜條件：電子轟擊離子源(EI)；電子能量70eV；離子源溫度150℃，四級桿溫度230℃；傳輸線(xiàn)溫度280℃；全譜掃描，掃描質(zhì)量范圍30～350amu。頂空條件：頂空瓶溫度60℃，平衡時(shí)間10min，定量管溫度85℃，輸送線(xiàn)溫度100℃，加壓時(shí)間0.1min，進(jìn)樣時(shí)間2min，振搖2min。通過(guò)Agilent-MSD質(zhì)譜軟件和Nist08譜庫進(jìn)行檢索并結合人工解析，由質(zhì)譜軟件進(jìn)行數據處理，按峰面積歸一化法計算各組分的質(zhì)量分數。的方法對60℃加速實(shí)驗過(guò)程中的ARA粉樣進(jìn)行氣味分析，同時(shí)將GC-MS氣味分析結果與60℃加速過(guò)程中的感官結果進(jìn)行比對，確認兩者之間的相關(guān)性。說(shuō)明通過(guò)過(guò)氧化值這個(gè)指標來(lái)判定ARA微膠囊粉末樣品是否氧化存在一定誤差，通過(guò)實(shí)驗人員的鼻子來(lái)進(jìn)行氣味分析存在太多的主觀(guān)影響，而通過(guò)氣相色譜檢測己醛可以很好的解決這個(gè)問(wèn)題。同時(shí)，ARA微膠囊粉末的過(guò)氧化值等指標均需要提取油脂后測定，方法較繁瑣，而己醛通過(guò)頂空一氣相色譜檢測，不存在前處理過(guò)程，測定簡(jiǎn)單，因此對ARA微膠囊粉末中己醛的檢測是一個(gè)較好的穩定性的檢測方法，可以評判產(chǎn)品是否變質(zhì)。

三、結論

本文運用60℃加速方法研究了經(jīng)過(guò)微膠囊化處理的ARA粉劑的穩定性問(wèn)題，并利用頂空氣相色譜-質(zhì)譜法對ARA粉劑中的不良氣味物質(zhì)進(jìn)行分析，確認己醛為不良氣味特征物質(zhì)。同時(shí)開(kāi)發(fā)了一種簡(jiǎn)單、便捷的檢測己醛含量的頂空一氣相色譜法。該方法通過(guò)檢測微膠囊粉末的己醛含量來(lái)評判產(chǎn)品是否變質(zhì)，與60℃加速結果基本相吻合，并解決了過(guò)氧化值檢測存在過(guò)氧化物分解導致的誤差，是一種較好的評價(jià)ARA微膠囊粉末穩定性的檢測方法。

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