多環(huán)芳烴(PAH)類(lèi)化合物主要為煤、石油燃燒不完全時(shí)產(chǎn)生。它們排到大氣中與各種塵埃結合在一起，最終有相當一部分隨降雨和大氣沉降而進(jìn)入土壤，引起土壤一水一作物系統的污染。有關(guān)PAH的測試方法已有眾多的介紹。木方法系用溶濟萃取土樣，經(jīng)酸、堿處理后，再用柱層析法凈化。凈化提取液用GC和GC/MS測定。

1、試劑

丙酮:氯仿;環(huán)已烷，二氯甲烷;正戊烷(上述溶劑均為分析純，使用前重蒸)，無(wú)水Na₂SO₄ ;

鹽酸溶液[c(HC1)=1mol·L^-1]:氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=1mol·L^-1〕，硫酸鈉溶液[P(Na₂SO₄·10H₂0)=40g·L^-1];層析用氧化鋁(中性)于160℃活化4h，置于干燥器中備用;

層析用硅膠經(jīng)氯仿回流48h后，在通風(fēng)櫥中晾干，再于160℃活化4h，置于干燥器中備用;濾紙筒用一般粗濾紙做成，以丙酮浸泡過(guò)夜晾干備用;多環(huán)芳烴標樣。

2、儀器

索氏提取器: 配有電子捕獲或火焰離子化檢測器的氣相色譜儀。填充柱;1.5% SP 2250+1.95%SP2401涂于supelcoport (80日～100目)之上，或3%OV-1涂于Chromosorb W(80目～100目)之上?；驑O性相當的色譜往。

配火焰離子化檢測器的氣相色譜儀(GC-FID )，色譜柱①:填充柱3%0V-17涂Chromosorb W AW DCMS上，柱溫100^oC,4min，以8^oC·min^-1升至280℃;色譜柱②:毛細管柱30 m×O.25 mmSE-54或同類(lèi)柱。

色-質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)，配毛細管柱，35m×0.25mm SE-30或同類(lèi)柱。

3、土樣的提取

稱(chēng)取30.0g風(fēng)干磨碎過(guò)60目篩的土樣置于濾紙筒中，放入索氏提取器，裝上冷凝管，下接巳盛有120 mL二氯甲烷的接收瓶。在索氏提取器上回流提取8h后，分出提取液。

4、凈化

提取液置于500 mL分液漏斗中加200 mL蒸餾水振蕩3min,靜置分層，棄去水相。有機層分別用鹽酸溶液[c(HC1=1 mol·L^-1]和氮氧化鈉溶液[[c(NaOH).=1 mol·L^-1〕各100mL洗滌，方法同水洗。二氯甲烷層經(jīng)無(wú)水Na₂SO₄柱脫水后，用旋轉濃編儀(或K-D濃縮儀)將溶劑蒸干，并用2mL環(huán)巳烷將殘留于濃縮瓶中的提取物溶解。待柱凈化。

用二氯甲烷制備10g活性硅膠懸浮液，轉入層析柱中，輕敲柱子以填實(shí)硅膠，流出二氯甲烷后在硅膠上放1cm～2cm厚的無(wú)水Na₂SO₄，以40mL正戊烷預淋洗柱，棄去洗脫液。當無(wú)水Na₂SO₄層將暴露于空氣之前，定時(shí)將2mL環(huán)已烷洗滌容器提取液轉至柱上,另用2mL環(huán)已烷使轉移完全。在Na₂SO₄層將要基礴于空氣時(shí)，用25mL戊烷洗脫柱，棄去洗脫液。再用25 mL二氛甲烷; 正戊烷(2 : 3)(V/V)洗脫柱,收集洗脫液。所有洗脫過(guò)程流速為2mL·min^-1。

5、濃縮

所收集的洗脫液經(jīng)K-D濃縮儀濃縮至5 mL左右，即可進(jìn)行測定。

6、測定

用微量進(jìn)樣器吸取2μL樣液進(jìn)行GC-FlD或GC-MS測定。GC-F1D條件為:柱溫100^oC恒溫4 min后，以8^oC·min^-1升至265^oC,保留10 min,載氣N₁30 mL·min^-1,氫氣50mL·min^-1，Air 500mL min^-1。以峰高(峰面積)外標法定量。

GC-MS工作條件;Tc 95℃保留3 min，以8^oC min升至280^oC，保留20 min。進(jìn)樣口溫180^oC；載氣:He，柱前壓0.75kg·cm^-2，尾吹0.25 kg·cm^-2。掃描范圍45～500質(zhì)量數。以待測物特征峰高(或峰面積)外標法定量。

7、測試結果計算

GC-FID或GC-MS測定結果按下式計算:

式中:多環(huán)芳烴——土樣多環(huán)芳烴i組分的含量,mg·kg^-1;

P——多環(huán)芳烴標準溶液中i組分的濃度,mg·L^-1;

Hi_標 ——多環(huán)芳烴標準溶液中i組分的色譜峰高或峰面積;

Hi_標——樣液中多環(huán)芳烴i組分的峰高或峰面積，

V——樣液最終定容體積，mL;

10^-3——將mL換算成L的系數;

m——土樣稱(chēng)樣量，g;

Ri——多環(huán)芳烴標準溶液添加于土樣中i組分的回收率(%)。

參考資料：土壤農業(yè)化學(xué)分析方法