超音波法輔助過(guò)硫酸銨空氣氧化法取得的香煙秸桿CNC混液為均一的淺藍色水溶液,當CNC含固量較高時(shí)呈凝露狀,低溫干燥后獲得的納米纖維為乳白色的沉淀物,獲得香煙秸桿CNC混液的原始固態(tài)質(zhì)量濃度為0.62%,產(chǎn)出率為25.2%。
根據場(chǎng)發(fā)送掃描儀顯微鏡和散射顯微鏡觀(guān)查T(mén)S-CNC的外貌,獲得圖1。圖1(a)、圖1(b)是將低溫干燥獲得的CNC納米纖維破碎制樣后,不一樣變大倍率下的固體試品外部經(jīng)濟構造,從圖1中還可以看得出CNC直徑做到納米技術(shù)等級,但化學(xué)纖維中間黏連比較嚴重,可能是南于低溫干燥前CNC混液濃度值比較大,使CNC產(chǎn)生團圓狀況。散射透射電鏡能夠 觀(guān)測到液體狀態(tài)下的CNC外貌,因為在較低濃度的混液中CNC更為分散化,對化學(xué)纖維外貌觀(guān)查更加精確,可看得出CNC為短桿狀構造,直徑為10nm上下,長(cháng)短為50~60nm。
將干躁后的KBr與試驗制取的原材料TS、TS-b、TS-CNC干躁粉末狀攪拌勻稱(chēng),研粉后開(kāi)展壓片糖果解決,用傅里葉變換光譜分析儀開(kāi)展官能團異構構造表現,獲得圖2。較為3條曲線(xiàn)圖可發(fā)覺(jué),在原材料TS曲線(xiàn)中,1733,1512cm-1和1256cm-1上有消化吸收峰,l733cm-1處的消化吸收峰是酰胺基團中C=O的伸縮式消化吸收震動(dòng)峰,1512cm。1處的消化吸收峰屬于木質(zhì)纖維素中苯環(huán)碳骨架伸縮式震動(dòng)消化吸收峰,l256cm-1處屬于木質(zhì)素或木質(zhì)纖維素中芳香族芳醚類(lèi)化學(xué)物質(zhì)中的C=0伸縮式震動(dòng),在TS-b和TS-CNC的曲線(xiàn)圖中3個(gè)峰均未發(fā)生,表明木質(zhì)纖維素和木質(zhì)素被去除。
在TS-b和TS-CNC曲線(xiàn)圖中3410、2902、1630、l430、l163、1110、l060、898cm-1處的一共有消化吸收峰表明納米纖維素保存了甲基纖維素的主要構造,各自屬于甲基纖維素分子結構和分子結構內、分子結構中甲基O-H的升縮震動(dòng)消化吸收峰,-CH2的C-H伸縮式振蕩峰,甲基纖維素中甲基吸咐自然環(huán)境中水份造成的消化吸收峰,-CH2的變形震動(dòng)峰,C-C框架伸縮式震動(dòng),甲基纖維素分子結構環(huán)內C-O伸縮式震動(dòng),C-0伸縮式震動(dòng)和β-1,4糖苷鍵擺動(dòng)震動(dòng)消化吸收峰。在其中在1430、1163、1110、898cm-1處產(chǎn)生的消化吸收峰是甲基纖維素Iβ的特點(diǎn)消化吸收峰,表明過(guò)硫酸銨空氣氧化并沒(méi)有更改甲基纖維素的晶體結構,且制取獲得的CNC為甲基纖維素I型構造。與TS-b曲線(xiàn)圖對比,TS-CNC曲線(xiàn)圖中在1726cm-1處發(fā)生新的弱消化吸收峰,該峰屬于羧基官能團的C=O,說(shuō)明在化學(xué)反應歷程中一部分甲基被氧化為羧基,制取的納米纖維素為羧基型納米纖維素。
根據XRD科學(xué)研究試品的晶粒大小,獲得試品TS、TS-b、TS-CNC的XRD圖線(xiàn),如圖所示3所顯示,測算獲得TS、TS-b、TS-CNC的晶粒大小如表l中所顯示。從圖3能夠 看得出3種試品都具備3個(gè)關(guān)鍵的透射峰,180和34.6。是兩個(gè)低抗壓強度寬峰,22.50是一個(gè)銳利的高韌性峰,3個(gè)峰各自相應于甲基纖維素I中(110),(200)和(400)3個(gè)晶向的透射峰,表明化學(xué)變化全過(guò)程沒(méi)有更改甲基纖維素的品型,制取的香煙秸桿CNC依然維持甲基纖維素I型構造。
表1中的相對性晶粒大小值能夠 定量分析點(diǎn)評纖維組織中結晶體甲基纖維素和無(wú)定形區的總數,相比于原材料TS,TS-b、TS-CNC的相對性晶粒大小各自提升了54.23%和41.53‰原材料的晶粒大小最少,是因為纖維素結構被不定形甲基纖維素含糖量化學(xué)物質(zhì)如木質(zhì)素、木質(zhì)纖維素、阿拉伯膠等包罔,造成 結晶體區占較為低,歷經(jīng)燒堿溶液解決及空氣氧化漂白劑解決,除去當中的木質(zhì)纖維素、木質(zhì)素和阿拉伯膠等殘渣后,甲基纖維素的結晶體區占有率提升,相對性晶粒大小提升。TS-CNC晶粒大小小于TS-b的因素是因為超聲波解決的時(shí)間太長(cháng),毀壞了甲基纖維素的結晶體區。