2.3 基質(zhì)效應

液相色譜儀質(zhì)譜分析液質(zhì)質(zhì)技術(shù)性中，基質(zhì)效應(提高或抑止)是普遍現象的。以沒(méi)有總體目標剖析物的試品做為空缺栽培基質(zhì)，依照提升好的辦法對三種栽培基質(zhì)開(kāi)展前解決并得到空缺栽培基質(zhì)水溶液，各自在空缺栽培基質(zhì)水溶液和配置水溶液中添加相同濃度值(10 ng/mL)的混和標液，將各總體目標剖析物在空缺栽培基質(zhì)水溶液中的峰總面積與配置水溶液中的峰總面積開(kāi)展較為，基質(zhì)效應超過(guò)100%意味著(zhù)栽培基質(zhì)提高，相反，意味著(zhù)栽培基質(zhì)抑止。如圖所示3所顯示，13種總體目標剖析物在膏霜制劑、液態(tài)制劑、疑膠制劑中基質(zhì)效應各自為60.7%～152.8%、57.7%～188.0%和71.2%～159.6%。

在其中氟喹諾酮抗菌素(氧氟沙星和環(huán)丙沙星)栽培基質(zhì)提高效用極其顯著(zhù)，在三種栽培基質(zhì)中都超過(guò)141.1%，環(huán)丙沙星在液態(tài)制劑中基質(zhì)效應最大，做到188.0%。除強力霉素和頭孢拉定外，其他11種化學(xué)物質(zhì)在三種栽培基質(zhì)中都主要表現為栽培基質(zhì)提高效用或栽培基質(zhì)抑制效應，且受栽培基質(zhì)的危害比較貼近。本試驗進(jìn)一步較為了不一樣氧化鈉添加量(0.05、0.15和0.3 g)對各總體目標物基質(zhì)效應的危害，如圖4所顯示，伴隨著(zhù)氧化鈉使用量的提升，各總體目標化學(xué)物質(zhì)的整體基質(zhì)效應危害略微減少，進(jìn)一步將氧化鈉使用量升至0.3 g，各總體目標化學(xué)物質(zhì)的基質(zhì)效應并沒(méi)有取得顯著(zhù)的更改，因而，在解決液態(tài)制劑試品時(shí)采用0.15 g氧化鈉開(kāi)展實(shí)驗。

2.4 方法學(xué)數據信息

試驗選用放射性核素內標校準法開(kāi)展定量分析，不但擺脫基質(zhì)效應的危害，與此同時(shí)清除前處理中總體目標物損害產(chǎn)生的危害。在其中，四環(huán)素、金霉素以四環(huán)素-D6為內標，土霉素以土霉素-13C22-15N2為內標，米諾環(huán)素以米諾環(huán)素-D6為內標，強力霉素以強力霉素-D3為內標，羅紅霉素以羅紅霉素13C-D3為內標，頭孢拉定以頭孢氨芐-D5為內標，磺胺嘧啶以磺胺嘧啶-D6為內標，氧氟沙星、環(huán)丙沙星以左氧-D8為內標、克林霉素以噻菌靈-D4為內標，奧硝挫以?shī)W硝挫-D4為內標，氯霉素以氯霉素-D5。如表4所顯示，各總體目標化學(xué)物質(zhì)在三種栽培基質(zhì)中的利用率經(jīng)放射性核素內標校準后，多在100%±10%范疇內，不錯的規避了基質(zhì)效應對定量分析結果的危害(圖3)。

13種總體目標化學(xué)物質(zhì)的方法檢出限、定量限、線(xiàn)性相關(guān)指數見(jiàn)表3，加標試驗結果見(jiàn)表4。各總體目標物在3種制劑二類(lèi)醫療器械中的方法學(xué)數據信息優(yōu)良，13種選中的抗菌素方法檢出限在2～25 μg/kg中間，達到二類(lèi)醫療器械中抗菌素違反規定加上的檢查規定。以未驗出總體目標剖析物的試品做為空缺試品，依據各總體目標化學(xué)物質(zhì)的定量限，開(kāi)展低、中、高三個(gè)濃度值水準加標試驗，在其中羅紅霉素、氧氟沙星、克林霉素加標水準為15、50和250 μg/kg，四環(huán)素、土霉素、磺胺嘧啶、環(huán)丙沙星、奧硝挫、氯霉素加標水準為45、100和250 μg/kg，金霉素、米諾環(huán)素、強力霉素、頭孢拉定加標水準為75、250和500 μg/kg，每一個(gè)濃度值水準平行測定6次，各化學(xué)物質(zhì)低、中、高3個(gè)濃度值加標水準的利用率為71.2%～130.4%，相對性相對標準偏差均低于11.3%。

2.5 具體試品檢驗結果

應用創(chuàng )建好的方式 ，對液態(tài)制劑、疑膠制劑、膏霜制劑二類(lèi)醫療器械中的13種總體目標化學(xué)物質(zhì)開(kāi)展檢驗，在一份膏霜制劑的二類(lèi)醫療器械中檢查出氧氟沙星(圖5)，成分為21.1 mg/kg，其他試品中都未驗出有關(guān)化學(xué)物質(zhì)。

3 結果

此方法根據極高液相色譜儀質(zhì)譜分析液質(zhì)質(zhì)技術(shù)性，創(chuàng )建了適用液態(tài)制劑、膏霜制劑和疑膠制劑類(lèi)二類(lèi)醫療器械中8類(lèi)13種抗菌素的檢查要求，該辦法簡(jiǎn)易、靠譜、再現性好，遮蓋的抗生素種類(lèi)多且目的性強，可用以嚴厲打擊二類(lèi)醫療器械中非法加上抗菌素的個(gè)人行為。