實(shí)驗中，具體添加的標準品為維生素E冰醋酸酯（添加量為8.5132mg），換算成維生素E（以α-維他命d計）的量為7.76mg，換算方式：維生素E（以α-維他命d計）/mg成分=維生素E冰醋酸酯/mg×430.71/472.75（在其中，430.71為α-維他命d的相對分子質(zhì)量，472.75為DL-α-冰醋酸維他命d（即維生素E冰醋酸酯）相對分子質(zhì)量，參照規范GB1886.233—2016《食品安全國家標準食品添加劑維生素E》）。

5、正中間精度實(shí)驗

稱(chēng)量葡萄籽維生素E膠囊（生產(chǎn)批號20190115）內容物6份，每一份約100mg，高精密稱(chēng)取，高精密稱(chēng)量葡萄籽維生素E膠囊（生產(chǎn)批號20190115）內容物0.1g于25mL量杯中，添加10mL工業(yè)甲醇，放置70℃水浴中加溫，振搖使內容物分散化，馬上遷移至25mL容量瓶中，再用10mL工業(yè)甲醇分三次清洗量杯，清洗液轉到容量瓶，超聲波獲取20min，取下，制冷至室內溫度，用工業(yè)甲醇滴定劑至標尺，混勻，經(jīng)0.22μm微孔濾膜過(guò)慮，做為供試品水溶液。采用不一樣離子交換柱、不一樣高效率液相色譜各自測量試品中花青素與維生素E成分，隨后各自對兩成分6個(gè)成分數據信息開(kāi)展相對性相對標準偏差統計分析，獲得兩成分的含量的RSD均低于1.5％，說(shuō)明應用該方式正中間精度優(yōu)良（見(jiàn)表4）。

6、加標回收率實(shí)驗

稱(chēng)量已經(jīng)知道花青素與維生素E成分的葡萄籽維生素E膠囊（生產(chǎn)批號20190115）內容物約50mg，共6份，高精密稱(chēng)取，向試品中添加花青素與維生素E冰醋酸酯混和標準品儲備液（花青素5.435lmg/mL，維生素E冰醋酸酯2.1283mg/mL）4mL，高精密稱(chēng)量葡萄籽維生素E膠囊（生產(chǎn)批號20190115）內容物0.1g于25mL量杯中，添加10mL工業(yè)甲醇，放置70℃水浴中加溫，振搖使內容物分散化，馬上遷移至25mL容量瓶中，再用10mL工業(yè)甲醇分三次清洗量杯，清洗液轉到容量瓶，超聲波獲取20min，取下，制冷至室內溫度，用工業(yè)甲醇滴定劑至標尺，混勻，經(jīng)0.22μm微孔濾膜過(guò)慮，做為供試品水溶液。離子交換柱：以十八烷基氯硅烷引線(xiàn)鍵合硅橡膠為填充料，DikmaDiamons訂C18（4.6mm×150mm，5μm）；流動(dòng)性相：工業(yè)甲醇；流動(dòng)速度：1.0mL/min；檢驗光波長(cháng)：284nm柱溫：30℃；進(jìn)樣量：10μL。測得花青素與維生素E兩成分的加標回收率均值各自為95.4％、99.0％，RSD各自為2.3％、1.2％，實(shí)驗結果見(jiàn)表5、表6，說(shuō)明應用本方式檢驗利用率較高，精確度優(yōu)良，結果靠譜。

7、試品的含量測量

稱(chēng)量3批葡萄籽維生素E膠囊內容物約100mg，生產(chǎn)批號20190115、20190116、20190l17，每次試品各3份，高精密稱(chēng)取，高精密稱(chēng)量葡萄籽維生素E膠囊（生產(chǎn)批號20190115）內容物0.1g于25mL量杯中，添加10mL工業(yè)甲醇，放置70℃水浴中加溫，振搖使內容物分散化，馬上遷移至25mL容量瓶中，再用10mL工業(yè)甲醇分三次清洗量杯，清洗液轉到容量瓶，超聲波獲取20min，取下，制冷至室內溫度，用工業(yè)甲醇滴定劑至標尺，混勻，經(jīng)0.22μm微孔濾膜過(guò)慮，做為供試品水溶液。離子交換柱：以十八烷基氯硅烷引線(xiàn)鍵合硅橡膠為填充料，DikmaDiamons訂C18（4.6mm×150mm，5μm）；流動(dòng)性相：工業(yè)甲醇；流動(dòng)速度：1.0mL/min；檢驗光波長(cháng)：284nm柱溫：30℃；進(jìn)樣量：10μL。按外標法以峰面積換算花青素與維生素E（以α-維他命d計）成分。結果見(jiàn)表7。

三、結果
文中選用高效液相色譜色譜法創(chuàng )建葡萄籽維生素E膠囊中花青素和維生素E與此同時(shí)監測的迅速統計分析方法。將維生素E冰醋酸酯標準品水溶液引入配置DAD探測器的液相色譜，打開(kāi)光譜儀收集，明確了維生素E冰醋酸酯的最高消化吸收光波長(cháng)為284nm?；ㄇ嗨胤肿咏Y構中帶有苯環(huán)結構，在紫外線(xiàn)區也是有較強的消化吸收，且在紫外線(xiàn)區有唯一特點(diǎn)消化吸收峰，因而本方式明確液相色譜儀標準的檢驗光波長(cháng)為284nm。

此方法明確選用超音波獲取法可提升獲取高效率，解決了國家標準測定方法維生素E時(shí)供試品水溶液制取方式實(shí)際操作繁雜、現場(chǎng)采樣長(cháng)、可重復性較弱、需應用?；返入y題，與此同時(shí)解決了本需進(jìn)行兩相工業(yè)甲醇，流動(dòng)速度1.0mL/min，檢驗光波長(cháng)284nm標準下開(kāi)展液相色譜儀剖析能夠高效迅速的測出葡萄籽維生素E膠囊中花青素和維生素E的成分。供試品水溶液中花青素和維生素E冰醋酸酯成分在12h內長(cháng)期保持?；ㄇ嗨鼐€(xiàn)形線(xiàn)性回歸方程為y=4576.4x 8.0492，線(xiàn)形相關(guān)系數r為R²=0.9998，線(xiàn)形范疇為0.2806～2.8057mg/mL，均值利用率為99.4％。維生素E線(xiàn)形線(xiàn)性回歸方程為y=2086.4x-8.5767，線(xiàn)形相關(guān)系數r為R²=1，線(xiàn)形范疇為0.1236～1.2358mg/mL，均值利用率為99.0％。且花青素可重復性與正中間精度實(shí)驗RSD各自為0.9％、1.3％，維生素E可重復性與正中間精度實(shí)驗RSD各自為1.1％、0.8％。本方式可重復性好，實(shí)際操作迅速簡(jiǎn)單，專(zhuān)屬性強，可用以葡萄籽維生素E膠囊的質(zhì)量管理。