1.3 規范溶液的配制

1.3.1 規范貯備水溶液與規范正中間水溶液

精確稱(chēng)量21種二甲基硅氧烷類(lèi)物質(zhì)標準物質(zhì)各0.0100 g，各自放置2一個(gè)不一樣的10 mL深棕色容量瓶中，用乙酸丁酯融解稀釋液至標尺，攪拌。各規范貯備溶液的濃度為1000 mg/L。

精確移取各二甲基硅氧烷類(lèi)物質(zhì)規范貯備水溶液100 μL于同一個(gè)10 mL深棕色容量瓶中，用乙酸丁酯滴定劑至標尺，獲得濃度值為10 mg/L的混和規范正中間液。

1.3.2 內標化學(xué)物質(zhì)規范貯備水溶液與正中間水溶液

精確稱(chēng)量3-(2,3-環(huán)氧樹(shù)脂丙氧)丙基三叔丁基氯硅烷標準物質(zhì)0.0100 g，放置10 mL深棕色容量瓶中，用乙酸丁酯融解、攪拌并稀釋液至標尺；溶液的濃度為1000 mg/L。

精確移取內標化學(xué)物質(zhì)規范貯備水溶液100 μL到10 mL深棕色容量瓶中，用乙酸丁酯滴定劑至標尺，獲得濃度值為10 mg/L的內標化學(xué)物質(zhì)規范正中間水溶液。

1.4 規范工作中溶液的配制

精確移取50 μL、100 μL、250 μL、500 μL、1000 μL、2500 μL的二甲基硅氧烷類(lèi)物質(zhì)混和規范正中間液于6個(gè)10 mL容量瓶中，各自向當中添加500 μL 10 mg/L的內標規范正中間液，乙酸丁酯滴定劑至標尺，混勻后獲得含內標濃度值為0.5 mg/L的二甲基硅氧烷類(lèi)物質(zhì)規范工作中水溶液，濃度值分別為0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.25 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.5 mg/L的規范工作中水溶液。

1.5 剖析流程

1.5.1　試件的預備處理

稱(chēng)量約2.00~4.00 g硅膠試品，將試品用剪子裁成5 mm×5 mm的一小塊，裝進(jìn)事先準備好清潔的冷藏破碎氣瓶?jì)?，用液氮冷凍治療破碎試品，破碎時(shí)間3 min，直到將試品破碎至100~200顆粒物尺寸的粉狀固態(tài)。

1.5.2 試件的獲取

稱(chēng)量2.0 g（精確至0.1 mg）硅膠冷藏破碎試品，放置清潔的25 mL旋蓋瓶中，添加10 mL乙酸丁酯和500 μL內標規范正中間液。（40±5）℃密封性超聲波提純30 min，制冷至常溫后過(guò)慮，用二份5 mL乙酸丁酯清洗試品，合拼清洗液，遷移至50mL圓底燒瓶，經(jīng)45 ℃，250 bar真空值轉動(dòng)蒸發(fā)濃縮過(guò)濾出來(lái)萃取液至5 mL，遷移至10mL容量瓶中，乙酸丁酯滴定劑至標尺。經(jīng)0.2 µm濾紙過(guò)慮后供氣象色譜儀質(zhì)譜分析氣相。

1.5.3 空缺試件的制取

按以上操作流程開(kāi)展方式空缺試件的制取。

1.6 氣象色譜儀串聯(lián)質(zhì)譜剖析及呈陽(yáng)性結果確診

應用氣象色譜儀-質(zhì)譜分析/質(zhì)譜分析標準測量試件和規范工作中水溶液，假如試品的品質(zhì)色譜儀峰保存期與標準物質(zhì)一致，全部挑選離子對均應發(fā)生，則依據判定挑選離子對的類(lèi)別以及相對豐度比，對其開(kāi)展呈陽(yáng)性確診。判定時(shí)，其相對豐度容許誤差不超過(guò)表1要求的范疇，則可判斷試品中存有相應的被測物。

對空缺標準溶液和方式空缺試品先后氣相，扣減空缺本底后，獲得各二甲基硅氧烷類(lèi)物質(zhì)的色譜儀峰總面積，每一個(gè)水溶液平行面氣相2次，測算峰總面積均值。在試件和規范工作中水溶液的全部測量全過(guò)程中確保操作標準一致。選用內標法定量分析。

2 結果與剖析

2.1 試品提純有機溶劑的挑選

二甲基硅氧烷類(lèi)物質(zhì)能溶解乙酸丁酯、二氯甲烷、甲苯、正己烷和環(huán)己烷等溶劑中。取一定量帶有D3、D4、D5、L6和D3A這5種二甲基硅氧烷的呈陽(yáng)性試品，冷藏破碎后分別用乙酸丁酯、正己烷、二氯甲烷、甲苯、環(huán)己烷開(kāi)展超聲波獲取，獲取的五種二甲基硅氧烷總產(chǎn)量利用率與五種二甲基硅氧烷在不一樣有機溶劑中分別利用率結果見(jiàn)表2與圖2，二氯甲烷對二甲基硅氧烷有熔化分解作用，融解出去的二甲基硅氧烷精彩片段會(huì )對目的物造成影響；從表2能夠 看得出，其他四種有機溶劑中正己烷對線(xiàn)形的L6獲取高效率較高，但正己烷與環(huán)己烷對帶有多苯基的環(huán)二甲基硅氧烷獲取高效率不高，危害二甲基硅氧烷總產(chǎn)量獲取利用率；其他2個(gè)有機溶劑中乙酸丁酯的獲取高效率稍高于甲苯。四種不一樣成分在幾類(lèi)有機溶劑的提純高效率較為中，因D3和D4自身非常容易蒸發(fā)，造成 利用率稍低，充分考慮獲取時(shí)必須加溫超聲波獲取，最后挑選熔點(diǎn)較高的乙酸丁酯做為獲取有機溶劑。