2.4 儲存時(shí)間
為科學(xué)研究水質(zhì)采樣在儲存環(huán)節中亞硝酸的有沒(méi)有衰減系數,應用Na2S2O3脫氯儲存的加標水質(zhì)采樣,開(kāi)展持續7天前解決測量,結果顯示:7天內9種亞硝酸化學(xué)物質(zhì)無(wú)顯著(zhù)衰減系數狀況,第7天NPyr和NDEA有一定程度上的減少,因而水質(zhì)采樣收集后,必須在7天內開(kāi)展前解決并測量。
2.5 標曲與方法檢出限
9種亞硝酸化學(xué)物質(zhì)在配置的含量范疇內(0~100 μg/L)均有不錯的線(xiàn)形,相關(guān)系數r均超過(guò)0.99。
依照頻率穩定度為3上下的含量的3~4倍配置試品,平行測定7次,測算儀器設備的定量限。其方式 檢出限應用儀器設備定量限的濃度值加標,對水質(zhì)采樣開(kāi)展前解決后上機操作測量7次,測算方法檢出限,結果如表5所顯示。
2.6.1精度
在純凈水中添加國家標準物質(zhì)配置成高中低檔3個(gè)不一樣含量的水質(zhì)采樣,做七個(gè)平行面水質(zhì)采樣歷經(jīng)前解決后上機操作測量,相對性相對標準偏差見(jiàn)表6。
各自在同一水資源水與在出廠(chǎng)水里添加9種亞硝酸的國家標準物質(zhì),配置成3種不一樣含量的水質(zhì)采樣,前解決后開(kāi)展測量測算利用率,利用率范疇為76.5%~128.9%,實(shí)際結果見(jiàn)表7。
對以長(cháng)江水(利港段)、太湖泊、里下河水為水資源水的3個(gè)自來(lái)水廠(chǎng)的原水以及在出廠(chǎng)水中9種亞硝酸化學(xué)物質(zhì)的成分開(kāi)展測量,結果見(jiàn)表8。
由表8得知,除NMEA和NDPA2種亞硝酸化學(xué)物質(zhì)在水資源水和在出廠(chǎng)水未驗出,別的7種亞硝酸化學(xué)物質(zhì)有驗出。相對性別的8種亞硝酸化學(xué)物質(zhì),水資源水和在出廠(chǎng)水里的NDMA的成分較高,且長(cháng)江水(利港段)的亞硝酸成分顯著(zhù)高過(guò)太湖泊和里下河水。
4 結果
創(chuàng )建了9種亞硝酸的液相色譜儀-質(zhì)譜分析液質(zhì)儀的檢查方式 ,匯總如下所示:(1)提升明確了質(zhì)譜分析標準、高效液相標準,流動(dòng)性相應用0.1%的苯甲酸水和工業(yè)甲醇;除NDPhA的8種化學(xué)物質(zhì)應用大氣壓力水解源(APCI)測量;NDphA應用電噴霧器水解源(ESI)測量;(2)對純凈水、地下水、在出廠(chǎng)水里的9種亞硝酸化學(xué)物質(zhì)開(kāi)展加標測量,精確度范疇為76.5%~128.9%,精度范疇為0.7%~19.2%;(3)對長(cháng)江水、太湖泊、里下河的水源地水以及相匹配在出廠(chǎng)水開(kāi)展測量,除NMEA和NDPA2種亞硝酸化學(xué)物質(zhì)在水資源水和在出廠(chǎng)水未驗出,別的7種亞硝酸化學(xué)物質(zhì)有驗出;(4)參考英國佛羅里達州要求NDMA,NDEA,NDPA的限制值規范(均為10 ng/L),應用固相萃取-高效率液相色譜儀串聯(lián)質(zhì)譜測定方法水質(zhì)采樣中的9種普遍的亞硝酸類(lèi)化合物相比于GC-MS,LC,GC方式 ,方法檢出限較低(在0.6 ng/L下列)、利用率高、再現性好。應用內標法定量分析,可以避開(kāi)前解決產(chǎn)生的剖析偏差,檢驗結果比較精確。