2.5 PET與二元醇非均相質(zhì)量比對醇解率和BHET成品率的危害

由圖5得知，在選定的PET與二元醇質(zhì)量比范疇內，PET的醇解率都到達了90%之上，當mPET∶m二元醇為1∶2時(shí)，PET的醇聚率貼近100%,BHET成品率為60%；再次增加二元醇加料比，BHET的成品率再次擴大，做到75%。這是由于伴隨著(zhù)二元醇的占比擴大，與PET的了解更充足，醇解反應速率加速，反映水平更為完全，BHET產(chǎn)出率也隨著(zhù)擴大，因此 mPET:m二元醇在1∶2～1∶3范疇較為適合。

2.6 EG/DEG醇解物質(zhì)表現

2.6.1 熱特性

圖6為醇解物質(zhì)的DSC曲線(xiàn)圖，在其中曲線(xiàn)圖(1)為選購的BHET規范試品，曲線(xiàn)圖(2)為EG/DEG與PET的醇解物質(zhì)。由圖6由此可見(jiàn)，兩試品曲線(xiàn)圖均在110℃上有銳利的吸熱反應峰，在250℃上下有廣闊的吸熱反應峰。依據PINGALE的畢業(yè)論文報導,110℃處為BHET的熔化吸熱反應峰，而在250℃處則是提溫歷程中BHET產(chǎn)生加聚反應所造成的EG蒸發(fā)吸熱，進(jìn)而建立了熔域開(kāi)闊的吸熱反應峰。

圖7為基本PET、BHET規范樣及EG/DEG醇解物質(zhì)的熱重分析曲線(xiàn)圖。由圖7由此可見(jiàn)曲線(xiàn)圖(2)、曲線(xiàn)圖(3)基本一致，均有兩個(gè)無(wú)重力環(huán)節：無(wú)重力環(huán)節Ⅰ產(chǎn)生在200～350℃，品質(zhì)損率為30%，是由于BHET在加熱歷程中會(huì )產(chǎn)生加聚反應，脫來(lái)到小分子水EG，轉化成了低聚物；無(wú)重力環(huán)節Ⅱ產(chǎn)生在380～450℃，品質(zhì)損率約為60%，主要是因為以上縮聚反應物質(zhì)產(chǎn)生熱溶解。

2.6.2 紅外線(xiàn)剖析

圖8為BHET和EG/DEG醇解物質(zhì)的FTIR譜圖。在其中3 446、1 134 cm-1處產(chǎn)生的強消化吸收峰各自相匹配O—H和C—O的升縮震動(dòng)，說(shuō)明甲基構造的存有；2 963、2 884和1 450 cm-1處產(chǎn)生的消化吸收峰各自相匹配甲基中C—H的升縮震動(dòng)和彎折震動(dòng)，說(shuō)明甲基—CH2—構造的存有；1 715和1 134 cm-1處產(chǎn)生的強消化吸收峰各自相匹配CO和C—O的升縮震動(dòng)，說(shuō)明了酯基的存有；1 503 cm-1、1 450 cm-1、1 378和727 cm-1處產(chǎn)生的消化吸收峰各自相匹配芳環(huán)中CC的升縮震動(dòng)和苯環(huán)的平行面彎折震動(dòng)，874 cm-1處產(chǎn)生的消化吸收峰為苯環(huán)中C—H鍵外彎折造成，說(shuō)明苯環(huán)結構的存有。BHET與EG/DEG醇解物質(zhì)的FTIR譜圖基本上類(lèi)似，所不一樣的是EG/DEG醇解物質(zhì)在3 307 cm-1帶有因醛基危害的甲基構造，推斷可能是醇解物質(zhì)中殘余了少許的BHDET和BHDT。

2.6.3 核磁共振表現

圖9為BHET和EG/DEG醇解物質(zhì)的磁共振氫譜圖，在其中2.53×10-6處為DMSO的有機溶劑峰，3.35×10-6處為試品中H2O造成的峰。由圖9得知，EG/DEG醇解物質(zhì)僅有4種不一樣的氫原子，其化學(xué)位移各自為3.76×10-6、4.35×10-6、4.99×10-6、8.15×10-6，對峰總面積開(kāi)展積分，a、b、c、d這4種氫原子總數之比1∶2∶2∶2，與BHET化學(xué)結構一致。圖9中未發(fā)覺(jué)BHDET和BHDT的氫峰，這主要是因為磁共振氫譜沒(méi)法定量分析檢測成分非常低的成份，因而能夠表明經(jīng)純化分離出來(lái)后的醇解物質(zhì)中，BH-DET和BHDT成分較低。

3 總結

以工業(yè)生產(chǎn)PET廢塊、廢絲為原材料，EG和DEG為協(xié)同醇解劑，Zn(Ac)2為金屬催化劑，在自然壓情況下開(kāi)展醇解反映，當mPET∶m二元醇為1∶2～1∶3、DEG摩爾質(zhì)量成績(jì)?yōu)?0%、金屬催化劑質(zhì)量濃度為0.1%、反映溫度為200℃、反應速度為1～1.5 h時(shí)，PET醇解率做到100%,BHET成品率做到75%。此標準比直接用EG醇解常用脫硫劑的量少一半，反應速度減少0.5～1 h，對廢PET的迅速高效率醇解具備積極意義。將醇解物質(zhì)開(kāi)展分離出來(lái)結晶體純化后，對其開(kāi)展DSC、TG、FTIR、1H NMR等剖析，得到純化后的醇解物質(zhì)為BHET。