②獲取有機溶劑使用量及獲取頻次的挑選

用乙腈做為獲取有機溶劑，根據選用不一樣的有機溶劑使用量(6、8、10、12、15、20mL)開(kāi)展實(shí)驗，獲取1次、2次、3次開(kāi)展較為，按稱(chēng)量試件2g(生抽、牛乳，精準至0.01g)于50mL離心管架中，添加10.0mL乙腈，250r/min渦流，震蕩1min，超音波獲取20min后，添加0.5g氧化鈉，0.5g無(wú)水硫酸鎂，2500r/min渦流震蕩30s，8000r/min離心式5min取上清液待凈化處理;取以上待凈化處理液5ml，添加C180.05g，PSA0.05g，無(wú)水硫酸鎂0.1g，2500r/min渦流震蕩30s，8000r/min離心式2min，上清液過(guò)0.45μm有機相濾紙過(guò)慮后，開(kāi)展GC-MS/MS剖析開(kāi)展較為，利用率結果見(jiàn)表3。數據顯示，用10mL獲取有機溶劑獲取一次所得的利用率已充分達到剖析規定，而且試品的稀釋倍數相對性較小，提升 了試樣的方法檢出限。

③防潮劑的選用和使用量挑選 用10mL

乙腈做為獲取有機溶劑，加上標液，根據選用不一樣的防潮劑無(wú)水硫酸鈉和無(wú)水硫酸鎂開(kāi)展實(shí)驗，按飲品、米酒、葡萄酒、純蜂蜜稱(chēng)量試件2g(飲品、米酒、葡萄酒、純蜂蜜，精準至0.01g)于20mL標尺磨口試管嬰兒中(在其中純蜂蜜必須加60℃溫開(kāi)水5.0mL融解)，添加10.0mL乙腈，加小量無(wú)水硫酸鎂，充足震蕩混勻2min，于600r/min離心式3min，取上清液過(guò)0.45μm有機相濾紙后，開(kāi)展GC-MS/MS剖析開(kāi)展較為，利用率結果見(jiàn)表4。數據顯示，無(wú)水硫酸鎂的利用率相比較高，并且因為試品必須進(jìn)質(zhì)譜分析，無(wú)水硫酸鎂的干躁去水實(shí)際效果更強，能達到試驗剖析規定。
 

（2）色譜儀標準的提升

較為了HP-5、VF-17、WAX-58等不一樣正負極毛細血管離子交換柱對8類(lèi)化合物的響應值，結果顯示，選用HP-5、VF-17離子交換柱分離出來(lái)時(shí)，糠醛、5-羥基糠醛和5-羥甲基糠醛因為化學(xué)物質(zhì)均帶有醛基，正負極稍大，因此 色譜儀峰發(fā)生比較嚴重的托尾狀況，柱外流相對性很大，正負極極強的WAX-58離子交換柱對8類(lèi)化合物有較高的響應值，且峰形較銳利。8類(lèi)化合物色譜儀峰，譜圖見(jiàn)圖1。

（3）標曲、線(xiàn)形范疇及方法檢出限

在通過(guò)調優(yōu)的試驗標準下，以峰范圍對8類(lèi)化合物濃度值作標曲，與此同時(shí)在空缺試品中，加上一定含量的標液，測算測量方法檢出限，定量限，線(xiàn)形線(xiàn)性回歸方程，相關(guān)系數r，線(xiàn)形范疇見(jiàn)表5。方法檢出限LOD以頻率穩定度S/N≥3計，定量分析低限LOQ以S/N≥10計，可考慮具體試品的測量。