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草木灰肥料中磷、鉀的測定(二)

來(lái)源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發(fā)布時(shí)間:2023-03-30 15:00:48 關(guān)注: 0 次
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消煮液中的按鹽在堿化后成為NH3,經(jīng)擴散(或蒸餾),用H3O3溶液吸收,直接用標準酸溶液滴定,以甲墓紅一溴甲酚綠混合指示劑指示滴定終點(diǎn),即由藍變紫紅色。由此計算含量。

但在用火焰光度計法測定H2SO4-H2O2消煮液中的鉀時(shí),必須要調節待測液中酸的濃度,一般不得超過(guò)0.25mol·L-1溶液組成(包括酸、堿和陰、陽(yáng)離子的濃度)的改變,對測定結果有影響,因此要力求標準溶液的組成與待測液一致。側定K+時(shí),溶液中常見(jiàn)離子在下列濃度以?xún)葻o(wú)干擾:Cl和SO42-各1000mg ·L-1,Ca2+400mg·L-1,Mg2+100 mg·L-1,AI3+500 mg·L-1,Fe3+200mg·L-1。植物樣品消煮液經(jīng)稀釋后一般不會(huì )超過(guò)此量??捎冒l(fā)射緩沖液NaCl、 CaCl2和MgCl2的飽和溶液以及用鋰的內標法以提高測鉀的準確度。

2、儀器及設備

火焰光度計;擴散皿附玻片蓋。

3、試劑

(1)過(guò)氧化氫[ω(H2O2) ≈3O%,分析純];

(2)吸取待測液5.00或10. 00mL(視含鉀量大小而定)于50 mL容量瓶中,用水定容,直接在火焰光度計上測定。在系列鉀標準溶液輸入標定以后,可從儀器直接獲得鉀濃度的讀數。對一些比較老的火焰光度計,要先用標準鉀溶液作工作曲線(xiàn),然后通過(guò)樣品的檢流計讀數,在工作曲線(xiàn)上查得待測液的鉀濃度。

4、操作步驟

(1) H2SO4-H2O2消煮 稱(chēng)取烘干、磨碎(0.25 mm)植物樣品0.3000g~0.5000g,置于50mL開(kāi)氏瓶(或消煮管)中(勿將樣品粘附在瓶頸上)。先滴入少些水濕潤樣品,然后加8mL濃H2SO4,輕輕搖勻(最好放置過(guò)夜),瓶口放一彎頸小漏斗,在電爐(或消煮滬)上先文火消煮,待H2SO4分解冒大量白煙后再升高溫度,當溶液呈均勻的棕黑色時(shí)取下。稍冷后加10滴H2O4,搖勻,再加熱至微沸,消煮約5min,取下,稍冷后,重復加H2O4 5滴~10滴,再消煮。如此重復共3次~5次,每次添加的H2O4量應逐次減少,消煮到溶液呈無(wú)色或清亮后,再加熱約5 min~10 min,以除盡剩余的H2O4(否則會(huì )影響N,P比色測定)。取下,冷卻。用少量水沖洗彎頸漏斗,洗液流入開(kāi)氏瓶。將消煮液無(wú)損地洗入100mL容量瓶中,用水定容,搖勻。過(guò)濾或放置澄清后供氮、磷、鉀的測定。

(2)火焰光度法 消煮的待測液5.00mL于25mL容量瓶中,用水定容(含K 10 mg·L-1~50mg ·L-1)。記錄檢流計的讀數。

(3)工作曲線(xiàn)繪制用0mg·L-1,5mg·L-1,10mg·L-1,20mg·L-1,30mg·L-1,40mg·L-1,50mg·L-1K標準系列,其中各加5.00mL空白消煮液,在火焰光度計上測讀后繪制。

5、結果計算

式中: ω(K)——植物中全鉀的質(zhì)量分數,%;

P——測得試液中鉀(K)的質(zhì)量濃度,mg·L-1;

V——測讀液體積,mL;

ts——分取倍數;

m——烘干樣品質(zhì)量,g。

(二)原子吸收法

1、方法原理

植物中的氮、磷是以有機態(tài)為主,鉀則以離子態(tài)存在。用濃H2SO4-H2O2氧化劑消煮植物樣品時(shí),其中的有機物經(jīng)脫水碳化、級化分解.變成CO2和H2O,使有機氮和磷轉化為銨鹽和磷酸鹽,可在同一份消煮液中分別測定全氮、磷、鉀(見(jiàn)磷、鉀測定)。而且該消煮液對于蒸餾、擴散和比色等定氮方法均適用。

消煮液中的按鹽在堿化后成為NH3,經(jīng)擴散(或蒸餾),用H3O3溶液吸收,直接用標準酸溶液滴定,以甲墓紅一溴甲酚綠混合指示劑指示滴定終點(diǎn),即由藍變紫紅色。由此計算含量。

但在用火焰光度計法測定H2SO4-H2O2消煮液中的鉀時(shí),必須要調節待測液中酸的濃度,一般不得超過(guò)0.25mol·L-1溶液組成(包括酸、堿和陰、陽(yáng)離子的濃度)的改變,對測定結果有影響,因此要力求標準溶液的組成與待測液一致。側定K+時(shí),溶液中常見(jiàn)離子在下列濃度以?xún)葻o(wú)干擾:Cl和SO42-各1000mg ·L-1,Ca2+400mg·L-1,Mg2+100 mg·L-1,AI3+500 mg·L-1,Fe3+200mg·L-1。植物樣品消煮液經(jīng)稀釋后一般不會(huì )超過(guò)此量??捎冒l(fā)射緩沖液NaCl、 CaCl2和MgCl2的飽和溶液以及用鋰的內標法以提高測鉀的準確度。

2、儀器設施

火焰光度計;擴散皿附玻片蓋。

3、試劑

①過(guò)氧化氫[ω(H2O2) ≈3O%,分析純];

②吸取待測液5.00或10. 00mL(視含鉀量大小而定)于50 mL容量瓶中,用水定容,直接在火焰光度計上測定。在系列鉀標準溶液輸入標定以后,可從儀器直接獲得鉀濃度的讀數。對一些比較老的火焰光度計,要先用標準鉀溶液作工作曲線(xiàn),然后通過(guò)樣品的檢流計讀數,在工作曲線(xiàn)上查得待測液的鉀濃度。

參考資料:土壤農業(yè)化學(xué)分析方法

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