4、鉀標準液的配制

消煮的待測液5.00mL于25mL容量瓶中，用水定容(含K 10mg·L^-1～50mg ·L^-1)。記錄檢流計的讀數。

5、操作步驟

操作步驟

（1）稱(chēng)取過(guò)1mm篩的風(fēng)干有機肥料樣品0.5000g左右(尿液或糞汁等液體肥料稱(chēng)取鮮樣1.0000g～2.0000 g),置于開(kāi)氏瓶中進(jìn)行消煮，若濃度過(guò)高可作適當稀釋?zhuān)虿ㄩL(cháng)改用769. 9nm次靈敏線(xiàn)。

（2）設定儀器工作參數

（3）標準曲線(xiàn)的繪制

將儀器工作條件調至最佳狀態(tài)，點(diǎn)火，預熱后用空白液調零，將鉀(K)標準溶液系列從低到高依次噴入儀器進(jìn)行測量。以鉀(K)標準液的濃度為橫座標，以相應的吸光度為縱座標，繪制標準曲線(xiàn)。測量待測液，讀取吸光度，在標準曲線(xiàn)上查出K的濃度值。目前，許多儀器都有濃度真讀功能，直接讀取濃度值，十分方便。

6、結果計算

式中: ω(K)——試樣中鉀的質(zhì)量分數，%;

P——從標準曲線(xiàn)上查得的K待測液濃度，mg·L^-1;

V——試樣的定容體積,mL;

ts——分取倍數;

10^-6——將mL換算成L和將mg換算成g的系數;

m——稱(chēng)取試樣的質(zhì)量，g。

結果用兩次平行測定值的算術(shù)平均值表示，保留1位小數。兩次平行測定結果的相對差不得＞10%。

四、草木灰肥料總堿度的測定(酸堿滴定法)

1、方法原理

草木灰中含有碳酸鉀、碳酸鈣及碳酸鎂等堿性化合物，其總堿度可用過(guò)量的標準酸溶解，再用標準堿滴定過(guò)剩的酸而求得。

2、儀器及設備

酸、堿滴定管（25mL）；三解瓶（150mL）；容量瓶（250mL）及普通電爐（800W）。

3、試劑

（1）鹽酸標準溶液〔c(HC1)=0.5 mol·L^-1]:吸取鹽酸(p=1.19g·cm^-3，分析純)10.73mL，注入250mL容量瓶中用水定容，用0.5mol·L^-1氫氧化鈉標準液標定。

（2）氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=0.5 mol·L^-1]:取約28 mL飽和氫氧化鈉于塑料瓶中，加無(wú)CO₂水至1L，用苯二甲酸氫鉀標定。

（3）酚酞指示劑:0.1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中。

4、操作步驟

稱(chēng)取過(guò)1 mm篩的風(fēng)干樣品2.00g于150mL三角瓶中，加鹽酸標準液(試劑1) 25.00mL(V₁),煮沸2min，過(guò)濾。將濾液收集于另一三角瓶中，并用熱水洗殘渣4次～5次，洗液并入濾液中，濾液用氫氧化鈉標準液(試劑2)滴定到微紅色(用酚酞指示劑〕，記下消耗氫氧化鈉mL數(V₂)。

5、結果計算

總堿度，cmol·kg^-1=

式中:c₁——鹽酸標準溶液濃度, mol·L^-1;

C₂——氫氧化鈉標準溶液濃度，mol·L^-1 ;

V_l——加入鹽酸標準溶液的休積，mol·L^-1 ;

V₂——耗用氫氧化鈉標準溶液的體積,mL;

m——稱(chēng)取灰肥質(zhì)量，g；

100——換算值。

測定結果用兩次平行測定值的算術(shù)平均值表示，保留1位小數，允許相對差為10%以下。

參考資料：土壤農業(yè)化學(xué)分析方法