（2）回收率的考察

分別稱(chēng)取不同類(lèi)別糕點(diǎn)各3份，按濃度低中高三個(gè)水平進(jìn)行試驗，精密加線(xiàn)性7(理論濃度為50μg/mL)0.40mL，精密量取苯甲酸對照品51.28mg置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得濃度為2.0471mg/mL的苯甲酸儲備液；稱(chēng)取山梨酸對照品51.88mg置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得濃度為2.0690mg/mL的山梨酸儲備液；稱(chēng)取糖精鈉對照品55.10mg置25mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得濃度為1.9007mg/mL的糖精鈉儲備液，糖精鈉相對分子質(zhì)量為205.16，糖精相對分子質(zhì)量為182.16，兩者折算系數為0.8874，故折算為糖精濃度為1.6867mg/mL；稱(chēng)取脫氫乙酸對照品51.71mg置25mL量瓶中，加20g/L氫氧化鈉4mL溶解，用水定容至刻度，即得濃度為2.0477mg/mL的脫氫乙酸儲備液，對照品儲備液5.0mL至100mL容量瓶中，以水定容。準使用液2.00mL，得到添加量(理論值)為10、100、1000mg/kg的低、中、高三個(gè)水平上機液，結果見(jiàn)圖4，結果表明，在本試驗方法下所得到的4組分的不同類(lèi)別糕點(diǎn)回收率較高，方法準確性好，同時(shí)根據GB/T27404要求，被測含量＞100mg/kg，回收率范圍為95～105％；被測含量1～100mg/kg，回收率范圍為90～110％，從結果數據看，本試驗回收率均符合國標要求。

（3）實(shí)際樣品測定

分別稱(chēng)取糕點(diǎn)、月餅、辣條樣品各7個(gè)批次，按本試驗確定的樣品前處理方法和色譜條件，制備供試液并上機測定，結果見(jiàn)表6，樣品色譜圖見(jiàn)圖5(每個(gè)類(lèi)別選擇一種一個(gè)批次)，從結果可見(jiàn)，分類(lèi)為糕點(diǎn)的樣品所檢測出來(lái)的山梨酸、脫氫乙酸含量均符合GB27602014中關(guān)于山梨酸和脫氫乙酸最大使用量的要求，同時(shí)并未檢測出苯甲酸以及糖精鈉，也達到檢測要求。

三、結論

本試驗采用高效液相色譜法同時(shí)測定糕點(diǎn)中4種防腐劑含量并對樣品前處理進(jìn)行探討及優(yōu)化，尋求一種能夠同時(shí)對不同類(lèi)別的糕點(diǎn)進(jìn)行樣品前處理的優(yōu)化方法。本試驗在提取溶劑選擇、提取時(shí)間、蛋白沉淀劑加人量以及凈化方式上進(jìn)行考察，選擇最優(yōu)的前處理條件確定樣品前處理方法，并進(jìn)行方法學(xué)考察，通過(guò)試驗，本方法線(xiàn)性范圍在0～50μg/mL范圍內良好，回收率達到要求，4組分的分離度滿(mǎn)足檢測需要，基質(zhì)檢測限也比國標低，滿(mǎn)足食品檢測要求，本試驗的前處理方法能夠同時(shí)滿(mǎn)足糕點(diǎn)(面包)、月餅、辣條三類(lèi)樣品，前處理能夠將雜質(zhì)處理比較干凈，對4組分峰型及分離度影響較小，為食品添加劑的檢測提供一定的數據參考意義。

目前，由于這4組分的防腐劑和甜味劑所用的檢測波長(cháng)接近紫外波長(cháng)范圍的末端吸收，假陽(yáng)性樣品的檢出也比較多，采用PDA檢測器中的光譜進(jìn)行假陽(yáng)性確認也有一定弊端，因為光譜的純度角度、閾值的計算，與積分參數、采樣速率、分辨率、波長(cháng)范圍、濃度、溶劑類(lèi)型、噪音基線(xiàn)、閾值計算方式、譜帶展寬等多方面因素有關(guān)，甚至有標準品溶液也會(huì )出現純度角度＞純度閾值的情況，這時(shí)需要重新建立角度計算方法，故光譜的純角度閾值可以作為參考，并不能真正意義的對假陽(yáng)性樣品進(jìn)行確認，本試驗下一步的試驗方案將開(kāi)發(fā)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法對假陽(yáng)性樣品進(jìn)行定性定量確認。

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