2.5 線(xiàn)性范圍和精密度實(shí)驗

應用本方法實(shí)驗條件檢測一系列混合標準品，以峰面積 Y 為縱坐標，質(zhì)量濃度 C（µg/mL）為橫坐標繪制標準曲線(xiàn)，得出線(xiàn)性回歸方程，其回歸系數均在 0.99 以上，各組分線(xiàn)性關(guān)系良好。

2.6 加標回收實(shí)驗

實(shí)驗采用空白樣品中添加標準溶液的方法，對四川豆瓣樣品進(jìn)行加標回收試驗。分別添加三個(gè)質(zhì)量濃度水平（50、100 和200mg/kg）的標樣溶液，按照以上設定的實(shí)驗方法進(jìn)行 6 次重復試驗，通過(guò)實(shí)驗結果計算出加標回收率和精密度。

如表 2 所示，五種添加劑的平均回收率為81.2% ～ 101.2%，RSD為 1.44% ～ 2.81%。實(shí)驗結果表明，該方法的精密度和回收率均符合國內外的相關(guān)標準，該方法的準確度和精密度良好。

2.7 部分市售樣品檢測

2.7.1 某市售四川豆瓣醬添加劑檢測光譜圖

某市售某豆瓣醬（豆瓣 -8）添加劑檢測圖譜見(jiàn)圖 11。

由圖 11 可以看出，本次實(shí)驗采用的實(shí)驗方法可以檢測出四川豆瓣醬中的安賽蜜、苯甲酸、山梨酸和脫氫乙酸（此樣品不含糖精鈉），分離效果較好，可以在豆瓣基質(zhì)完整的將四種添加劑分離開(kāi)來(lái)。

2.7.2 部分市售樣品檢測結果

選擇部分市售四川豆瓣醬樣品，按以上實(shí)驗方法進(jìn)行測定，并與國家標準方法進(jìn)行了比較，檢測結果見(jiàn)表 3：

由表 3 可以看出，采用本次實(shí)驗方法對四川豆瓣醬的測定結果與采用國家標準方法測定的結果并無(wú)顯著(zhù)性差異，實(shí)驗結果準確可靠。本方法優(yōu)點(diǎn)在于可以同時(shí)測定四川豆瓣中五種添加劑的含量，相比于國家標準方法更加方便簡(jiǎn)單快捷。

3 結論

本文建立了采用高效液相色譜同時(shí)檢測四川豆瓣中 5 種添加劑（安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、脫氫乙酸）的方法，確定了在230nm 檢測波長(cháng)下，以甲醇 -0.02mol/L 乙酸銨溶液為流動(dòng)相，流動(dòng)相比例為 5：95，流速為0.9mL/min 條件下，各個(gè)待測組分均具有良好的分離度、精密度和準確度；在 2.0 ～ 100.0µg/mL范圍內，五種添加劑濃度與峰面積有良好的線(xiàn)性關(guān)系，相關(guān)系數均大于 0.99，樣品的加標回收率分別為 81.2% ～ 92.2%、84.1% ～ 96.8%、91.1% ～ 99.0%、85.1% ～ 92.3%、89.9% ～101.2%，相對標準偏差均小于 3.00%。該方法操作簡(jiǎn)單、快速且成本較低，符合相應的檢測需求，適用于實(shí)驗室中大批量樣品的檢測。

聲明：本文所用圖片、文字來(lái)源于《食品與生物技術(shù)學(xué)報》，版權歸原作者所有。如涉及作品內容、版權等問(wèn)題，請與本網(wǎng)聯(lián)系。

相關(guān)鏈接：濃度，標準，添加劑，糖精鈉，脫氫乙酸