4、雜質(zhì)元素檢出限的試驗

本實(shí)驗稱(chēng)取一份純的硫酸鈀溶液，用鹽酸（1+4）定容以后作為測定檢出限的基體溶液，依次測定混合標準溶液，保證各元素標準曲線(xiàn)的相關(guān)系數（r）大于0.9995，再將處理好的基體溶液平行測定11次，統計測定結果，用標準偏差（SD）的3倍來(lái)作為檢出限。本方法中各雜質(zhì)元素的檢出限分別列于表3。

5、方法加標回收率

本實(shí)驗通過(guò)向硫酸鈀試樣中加人不同含量的標準溶液，按1.3中的試驗方法進(jìn)行處理和測定，計算各元素的加標回收率來(lái)驗證方法的準確度。結果見(jiàn)表4。表4中的數據表明，本方法中22個(gè)元素的加標回收率在87.2％一109.7％之間，準確度較高，能夠滿(mǎn)足實(shí)際生產(chǎn)部門(mén)對硫酸鈀產(chǎn)品雜質(zhì)分析準確度的要求。

6、方法精密度

本實(shí)驗平行稱(chēng)取硫酸鈀溶液11份，各加入0.1μg／mL（Ca、K、Na、si加入0.2μg，mL）所測元素標準儲備液，按實(shí)驗方法處理后進(jìn)行測定，統計各雜質(zhì)元素的相對標準偏差驗證方法精密度，結果見(jiàn)表5，從中可以看出，方法精密度在1.14％～4.64％之間。

三、結語(yǔ)

樣品采用鹽酸溶解，ICP—AES法同時(shí)測定硫酸鈀中鉑、銠、銥、釕、金、銀、鋁、鉍、鎘、鉻、銅、鐵、鎂、錳、鎳、鉛、錫、鋅、鈣、鉀、鈉、硅的含量。該方法操作簡(jiǎn)便、快速、準確，回收率為87.2％～109.7％，相對標準偏差為1.14％一4.64％，能夠實(shí)現樣品中雜質(zhì)素的分析測定，已經(jīng)用于硫酸鈀產(chǎn)品中的雜質(zhì)元素分析，結果滿(mǎn)意。

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