2.2 不確定度評估

滴定液的不確定度分量包括四部分:定值不確定度、均勻性不確定度、長(cháng)期穩定性不確定度、短期穩定性不確定度。

2.2.1 定值產(chǎn)生的不確定度

對于滴定液標定定值過(guò)程產(chǎn)生的不確定度來(lái)源較為復雜，可根據濃度計算公式分為以下幾個(gè)方面(圖1、 2)。

2.2.1.1 測量重復性引入的相對標準不確定度(uA)

該不確定度屬于滴定液定值濃度不確定度分量的A類(lèi)評定，根據標定結果，利用貝塞爾公式進(jìn)行計算，得到兩人八平行實(shí)驗結果的相對標準不確定度為0.000 07。

2.2.1.2 滴定液定值濃度的相對標準不確定度的B類(lèi)評定(uB)

該不確定度屬于滴定液定值濃度不確定度分量的B類(lèi)評定，包括5個(gè)分量引入的不確定度，有基準物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀的稱(chēng)量質(zhì)量、純度、摩爾質(zhì)量、消耗滴定液體積以及滴定液濃度值修約，最終評估結果見(jiàn)表2。

2.2.1.3 滴定液定值濃度的合成相對標準不確定度(uc)

滴定液定值濃度的合成相對標準的不確定度見(jiàn)表3。

2.2.2 滴定液的相對擴展不確定度

結合上述各不確定度的分量，見(jiàn)表4，計算可得該滴定液標準物質(zhì)的相對擴展不確定度U為 0.27%， 取一位有效數字，按只進(jìn)不舍的原則，則表示為 0.3%。

3 滴定液標定結果表述

該氫氧化鈉滴定液以容量標定法定值， 均勻性良好，以0.502 0 mol·L-1為標準值， 有效期大于 6 個(gè)月，相對擴展不確定度為 0.3%(k=2)(表5)。

4 結論

本文中對滴定液的研究完全按照標準物質(zhì)的研發(fā)生產(chǎn)要求進(jìn)行，在評估滴定液不確定度的過(guò)程中發(fā)現，引起滴定液最終不確定度的諸多因素中，消耗滴定液的體積引入的不確定度分量最大，其次是基準物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀的稱(chēng)量質(zhì)量引入的不確定度，其他分量的影響較小，因此在后續的研究中，可以從消耗滴定液的體積入手，以減小滴定液的不確定度。

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