一、方法原理

鋅肥主要是一水梳酸鋅和七水硫酸鋅、氯化鋅、氧化鋅和鋅絡(luò )合物。滴定法是在PH=5時(shí)～PH6時(shí)，用EDTA滴定。

二、儀器

容量瓶:250 mL；移液管:25mL；燒杯:250mL；滴定管:50mL。

三、試劑

（1）氟化銨(NH₄F，分析純)。

（2）碘化鉀(KI，分析純)。

（3）六次甲基四胺溶液[p(C₆H₁₂N₄)=200g·L^-1]:稱(chēng)取20g六次甲基四胺(C₆H₁₂N₄，分析純)溶于水，稀釋至100mL。

（4）乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:稱(chēng)取200g結晶乙酸鈉(C₂H₃Na0₂·3H₂0，分析純)溶于水，加5mL冰乙酸(CH₃COOH，分析純)，用水稀釋至1L。

（5）二甲酚橙指示劑溶液:稱(chēng)0.2g二甲酚橙溶于100 mL水中。

（6） EDTA標準溶液［c(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂)=0.1mol·L^-1]: EDTA標準溶液[c(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂·2H₂O)=0.1mol·L^-1]:稱(chēng)取40g乙二胺四乙酸二鈉鹽(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂·2H₂0，分析純)溶于1L熱水中，冷卻、混勻。

EDTA標定稱(chēng)取0.25g(準至0.0002g)經(jīng)800℃灼燒至恒量的基準氧化鋅(ZnO)。用少量水濕潤，加2mL HCI(1:1)使樣品溶解，加100mL水，用氨水(1:2)中和至pH7～pH8，加10mL氨-氯化鐵緩沖溶液，加5滴鉻黑T指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由縈色變?yōu)榧兯{色。同時(shí)做空白試驗。

四、操作步驟

稱(chēng)取3g～4g(準至0.0002g)試樣，溶于20mL水，若溶液混濁，加少量硫酸酸化，再用水稀釋至250 mL,混勻，用移液管吸取25mL試液放入250 mL燒杯中，加水75mL，加2g氟化鐵,0.5g碘化鉀和2滴二甲酚橙。滴加六次甲基四胺至溶液變?yōu)檠蠹t色。加入10 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，用EDTA標準溶液滴定至溶液由洋紅色變?yōu)闄幟庶S色為終點(diǎn)。

五、結果計算

式中: ω(Zn)——試樣中鋅的質(zhì)量分數，%；

        c——EDTA標準溶液的濃度，mol·L^-1；

        V——滴定時(shí)耗用EDTA標準溶液的體積，mL；

        10^-3——將mL換算成L的系數；

        ts——分取倍數；

        m——試樣質(zhì)量，g；

        65.38——鋅的摩爾質(zhì)量，g·mo1^-1。

六、允許偏差

兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.20%。

參考資料：土壤農業(yè)化學(xué)分析方法