3、測定步驟

①向7個(gè)50mL容量瓶中分別加入O、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、20.00mL和25.00mL標準油使用溶液，用石油醚(60～90℃)稀釋至標線(xiàn)。在選定波長(cháng)處，用10mm石英比色皿，以石油醚為參比測定吸光度，經(jīng)空白校正后，繪制校準曲線(xiàn)。

②將已測量體積的水樣，仔細移人1000mL分液漏斗中，加入1∶1硫酸5mL酸化。加入氯化鈉的量約為水量的2％(質(zhì)量體積分數)。用20mL石油醚(60～90℃)清洗采樣瓶后，移人分液漏斗中。充分振搖3min，靜置使之分層，將水層移入采樣瓶?jì)取?/p>

③將石油醚萃取液通過(guò)鋪有5mm的無(wú)水硫酸鈉的砂芯漏斗，濾入50mL容量瓶中。

④將水層移回分液漏斗，用20mL石油醚重復萃取一次，操作同上。然后用10mL石油醚洗滌漏斗，其洗滌液均收集同一容量瓶?jì)?，并用石油醚稀釋至標線(xiàn)。

⑤在選定波長(cháng)處，用10mm石英比色皿，以石油醚為參比，測量吸光度。

⑥取水樣相同體積的水，與水樣同樣操作進(jìn)行空白試驗，測量吸光度。

⑦由水樣測的吸光度減去空白試驗的吸光度，從校準曲線(xiàn)上查出相應的油含量。

4、計算

式中：m——從校準曲線(xiàn)上查出相應油的量，mg；

V——水樣體積，mL。

5、說(shuō)明

①不同油品特征吸收峰不同，如難以確定測定的波長(cháng)時(shí)，可向50mL容量瓶中移入標準油使用溶液20～25mL，用石油醚稀釋至標線(xiàn)，在波長(cháng)為215～300nm間，用lOmm石英比色皿測得吸收光譜圖(以吸光度為縱坐標，波長(cháng)為橫坐標的吸光度曲線(xiàn))，得到最大吸收峰的位置。一般在220～225nm。

②使用的器皿應避免有機物的污染。

③水樣及空白測定使用的石油醚應為同一批號，否則會(huì )因空白值不同而產(chǎn)生誤差。

④K值要定期校正。一般情況下，K值一季度校正一次為好。

(三)非分散紅外法

1、原理

本法是利用石油類(lèi)物質(zhì)的甲基(一CH₃)、亞甲基(一CH₂一)在近紅外區的特征吸收，作為測定水樣中油含量的基礎。

2、試劑配制

(1)標準油將十六烷、異辛烷和苯，按照體積比為65∶25∶10的比例，配制混合石油烴溶液作為標準油。

(2)標準油儲備液

①準確稱(chēng)取0.1000g標準油品，溶于190mE三氯三氟乙烷(或四氯化碳，下同)中，配成每毫升含1.OOmg的標準油儲備溶液。

②吸取1μL標準油品，注入lOmL容量瓶中，用三氯三氟乙烷稀釋至標線(xiàn)，即制得lOOmg／L的標準油儲備溶液(本法測定中，標準油品的密度按1.Og／mL計)。

根據測定范圍的需要，再稀釋成所需的濃度值。

3、測定步驟

①按儀器說(shuō)明書(shū)規定調整和校準儀器。

②把已測量體積的水樣仔細移入1000mL分液漏斗中，再加1∶1硫酸5mL使之酸化，加入氯化鈉，其量約為水樣量的2%(質(zhì)量體積分數)。

③取20mL三氯三氟乙烷洗滌采樣瓶后，移入分液漏斗中，充分振搖3min，靜置分層。

④在玻璃砂芯漏斗中鋪約5mm厚的無(wú)水硫酸鈉層，萃取液經(jīng)砂芯漏斗濾入50mL容量瓶?jì)取?/p>

⑤按步驟③、④重復萃取一次，然后用lOmL三氯三氟乙烷洗滌砂芯漏斗，濾液收集于容量瓶?jì)?，加三氯三氟乙烷至標線(xiàn)。

⑥用注射器取lOmL三氯三氟乙烷萃取液，注入儀器，自表盤(pán)讀出油含量值。

⑦重復步驟⑥再次讀取油含量值。

⑧測定結束后，將檢測器清洗干凈。

4、計算

式中：m——多次讀取油含量的平均值，mg／L；

        V₁——萃取液定容體積，mL；

        V——水樣體積，mL。

5、說(shuō)明

①若水樣中含較大量動(dòng)植物性油脂及脂肪類(lèi)物質(zhì)時(shí)，在三氯三氟乙烷萃取液中加入3gO.5nm分子篩，靜置1.5h(每隔1.5min振搖一次)、用砂芯漏斗過(guò)濾。

②溶劑三氯三氟乙烷(或四氯化碳)，使用量較大，應予以回收。不同批號的質(zhì)量常存在差異，應重蒸餾或儲放在大容器內混勻后再度分裝使用。

③勿使手指與萃取物接觸，以免結果偏高。

④要離開(kāi)火源，也不能在陽(yáng)光直射下操作，室內通風(fēng)要良好。在儲存廢液的瓶子中，要加入自來(lái)水封閉液面。

參考資料：環(huán)境中有毒有害物質(zhì)與分析檢測