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脫糖大豆粉末磷脂中磷脂酸的分離(二)

來(lái)源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發(fā)布時(shí)間:2023-04-23 04:36:44 關(guān)注: 0 次
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2、單因素實(shí)驗

(1)酸醇比對PA提取效果的影響

在提取溫度為35℃、提取時(shí)間50min、料液比為1:30、提取次數1次、沉淀pH=7的條件下,考察酸醇比對PA提取效果的影響,結果見(jiàn)圖5。

如圖5所示,隨著(zhù)酸的濃度增加,PA的含量與回收率均呈現先上升后下降的趨勢,在1.2:100處達到最高。當酸醇比小于1.2:100時(shí),酸醇對PA的選擇性強于磷脂酰肌醇(Phosphatidylinositol,簡(jiǎn)稱(chēng)為PE)和磷脂酰乙醇胺(Phosphatidylethanolamine,簡(jiǎn)稱(chēng)為PE),故PA含量與回收率會(huì )隨著(zhù)酸的增加而上升。當酸醇比大于1.2:100后,酸醇對PA的選擇性達到峰值,對PI與PE的選擇性卻增加,PA的含量與回收率均下降,PA的最佳酸醇比為1.2:100。

(2)時(shí)間對PA提取效果的影響

在提取溫度為35℃、酸醇比1.2:100、料液比為1:30、提取次數1次、沉淀pH=7的條件下,考察提取時(shí)間對PA提取效果的影響,結果見(jiàn)圖6。

如圖6所示,隨著(zhù)時(shí)間的延長(cháng),產(chǎn)品中PA的含量逐漸增加,于70min趨于平衡,而PA回收率卻在70min后增長(cháng)變緩。當提取時(shí)間達到70min,原料中的大部分PA已被酸醇萃取出來(lái),PA回收率趨于平衡。提取時(shí)間超過(guò)70min,原料中的PE、PI等組分持續擴散進(jìn)入酸醇之中,故PA含量逐漸下降,故理想的提取時(shí)間為70min。

(3)料液比對PA提取效果的影響

在提取溫度為35℃、酸醇比1.2:100、提取時(shí)間70min、提取次數1次、沉淀pH=7的條件下,考察料液比對PA提取效果的影響,結果見(jiàn)圖7。

如圖7所示,PA的含量與回收率皆隨著(zhù)料液比的增加而上升。當料液比達到1:20時(shí),增長(cháng)放緩,至1:30時(shí),PA含量達到最大。當料液比小于1:30時(shí),溶液濃度較高,PI、PE與PA競爭性溶解擴散入酸醇中,隨著(zhù)料液比提高,傳質(zhì)動(dòng)力增加,PA擴散速度加劇,顯著(zhù)高于其他組分,故PA含量與回收率不斷增大;當料液比達到1:30時(shí),PA萃取溶解量最大,產(chǎn)品PA含量與回收率達到最高值;但料液比大于1:30時(shí),少量的PI與PE逐漸擴散進(jìn)酸醇萃取液中,故PA含量出現了下降,但回收率不變?;谫Y源最大化原則,最佳料液比為1:30。

(4)提取溫度對PA提取效果的影響

在料液比1:30、酸醇比1.2:100、提取時(shí)間70min、提取次數1次、沉淀pH=7的條件下,考察提取溫度對PA提取效果的影響,結果見(jiàn)圖8。

如圖8,隨著(zhù)溫度的升高,PA的含量和回收率上升至45℃時(shí)達到頂峰后迅速下降。溫度升高導致磷脂各成分分子運動(dòng)加劇,利于磷脂分子向萃取液中的擴散,故PA含量增幅不顯著(zhù)。

當溫度大于45℃后,磷脂易在高溫下結塊,增加了萃取PA的難度,PA的含量與回收率均下降顯著(zhù),故最適宜溫度為45℃。

(5)提取次數對PA提取效果的影響

在料液比l:30、酸醇比1.2:100、提取時(shí)間70min、提取溫度45℃、沉淀pH=7的條件下,考察提取次數對PA提取效果的影響,結果見(jiàn)圖9。

如圖9所示,隨著(zhù)提取次數的增加,PA的含量出現輕微下降,1次可能已萃取出磷脂顆粒中絕大部分的PA,而隨著(zhù)提取次數的增加,磷脂其他組分如PI和PE由于缺乏PA的競爭性溶解也逐漸擴散入酸醇中,后續與PA同時(shí)沉淀出來(lái),造成含量下降,而回收率略有提升。故最佳的提取次數為1次。

(6)pH對PA分離效果的影響

在料液比1:30、酸醇比1.2:100、提取時(shí)間70min、提取溫度45℃、提取次數1次的條件下,考察pH對PA沉淀效果的影響,結果見(jiàn)圖10。

如圖10所示,隨著(zhù)pH的升高,PA含量整體呈現逐級上升的趨勢,至pH=8時(shí)達到最高。主要原因在于,PA為弱酸性物質(zhì),在弱堿性條件下極易生成PA白色沉淀。蔣曉菲等的研究證實(shí)當pH>5時(shí)PA溶液中出現白色絮狀樣的固體沉淀,同時(shí)部分PI與PE也會(huì )析出,本實(shí)驗中亦觀(guān)察到此現象。取沉淀溶于流動(dòng)性中,經(jīng)HPLC分析表明沉淀為少量PA與大量PE、PI的混合物。由于PA與PE、PI所帶電荷不同,PA帶有兩個(gè)負電荷,故在pH<6時(shí)不易沉淀,優(yōu)先沉淀下來(lái)的是帶有負電荷較少的PE與PI。當pH較低時(shí),PA生成量有限,故沉淀中PA的含量和回收率都極低,大部分的PA仍然溶解在酸醇中,而隨著(zhù)pH的增大,PA開(kāi)始沉淀DTI。當pH>8后,PI和PE沉淀過(guò)多,故PA的含量有所下降。故最佳方法為先調節pH=5濾去雜質(zhì),后調節pH=8沉淀PA。

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