鱘魚(yú)是一種大型淡水魚(yú)，是魚(yú)類(lèi)最原始的類(lèi)群之一。在黑龍江、松花江等地均有分布，經(jīng)濟價(jià)值和科研價(jià)值較高。我國鱘魚(yú)養殖業(yè)發(fā)展迅速，魚(yú)子醬產(chǎn)量增長(cháng)迅速。而鱘魚(yú)肉作為魚(yú)子醬的加工副產(chǎn)物未得到充分利用。養殖鱘魚(yú)肉脂肪含量較高，對加工工藝要求較高。相關(guān)研究發(fā)現，鱘魚(yú)肉脂肪氧化迅速是魚(yú)腥味產(chǎn)生的主要因素。目前國內鱘魚(yú)肉加工產(chǎn)品較少，主要為煙熏鱘魚(yú)肉同、鱘魚(yú)松、鱘魚(yú)片啊、鱘魚(yú)腸等。

脂質(zhì)是水產(chǎn)品中重要的活性物質(zhì)，包括甘油三酯、磷脂和固醇等，并且水產(chǎn)品中ω-3多不飽和脂肪酸含量較高。海洋動(dòng)物脂質(zhì)中，磷脂的不飽和程度較高，并富含DHA和EPA等多不飽和脂肪酸，具有重要的研究?jì)r(jià)值。磷脂廣泛存在于生物細胞內，是細胞膜的重要組成部分，具有多種生理功能。脂肪酸不飽和程度增高使得其穩定性降低，而魚(yú)肉富含多不飽和脂肪酸。在加工過(guò)程中容易造成脂肪酸氧化，引起營(yíng)養損失。煙熏技術(shù)是一種傳統的肉制品保存技術(shù)。通過(guò)高溫及熏煙引起食品脫水從而延長(cháng)保存期限，并賦予食品特殊的顏色和風(fēng)味。雖然煙熏工藝可以抑制鱘魚(yú)脂肪酸酸敗，但是煙熏的高溫也會(huì )加速魚(yú)肉脂肪酸氧化形成酸類(lèi)和酮類(lèi)物質(zhì)。目前，煙熏鱘魚(yú)的研究主要針對菌落總數、脂肪酸氧化及風(fēng)味物質(zhì)變化，暫無(wú)針對鱘魚(yú)不同部位及魚(yú)肉脂質(zhì)體的研究。本文采用親水作用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)和主成分分析方法，系統研究鱘魚(yú)肉不同部位在煙熏過(guò)程中磷脂成分的變化，以期為煙熏鱘魚(yú)肉工藝優(yōu)化提供數據參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

史氏鱘鰉(史氏鱘♀×達氏鰉♂)，新昌縣鱘鰉生物科技有限公司。3種磷脂標準品：磷脂酰膽堿(Phosphatidylcholines，PC)PC-14：0/14：0、磷脂酰乙醇胺(Phosphatidylethanolamine，PE)PE-15：0/15：0和磷脂酰絲氨酸(Phosphatidylserine，PS)PS-14：0/14：0(純度均大于99.9％)，美國AvantiPolarLipids公司；乙腈(色譜純級)，德國Merck公司；氯仿、甲醇等試劑，國藥集團。

1.2 儀器與設備

4000Q-TRAP三重四級桿質(zhì)譜儀(配有ESI離子源)，美國AppliedBiosystems公司；HPLC高效液相色譜系統，美國Waters公司；7890B氣相色譜儀，美國Agilent公司；TMS-PRO物性分析儀，美國FTC公司；Fresco-21G臺式離心機，美國ThermoFisher公司；Millipore超純水系統，美國Millipore公司。

1.3 方法

1.3.1 鱘魚(yú)煙熏工藝

取冷凍鱘魚(yú)肉于常溫解凍并去皮去骨，流水洗凈表面黏液，切成1cm厚的鱘魚(yú)片，然后清洗瀝干。放人調味料中浸漬30min。取出鱘魚(yú)肉放人煙熏爐中熱風(fēng)干燥，干燥溫度定為55℃，干燥時(shí)問(wèn)設定為30min。熏材采用蘋(píng)果木，煙熏溫度60℃，煙熏時(shí)間40min。

1.3.2 質(zhì)構測定方法

采用TPA方法舊測定樣品破斷強度和凹陷深度，采用P，50不銹鋼球形探頭，直徑5mm，穿刺速度60mm/min，每組樣品重復測量5次。

1.3.3 脂肪酸組成測定

參照Bligh等方法。取4g魚(yú)肉完全絞碎，加入12mL脂質(zhì)提取液(V_氯仿：V_甲醇=2：1)均質(zhì)3min，再超聲提取20min，低溫離心后(10℃，8500r/min，15min)，取下層氮吹得粗油脂。在提取油脂中加入5mL0.5mol/LKOH-甲醇溶液，于65℃水浴20min。振搖至油滴消失并冷卻。加入2mL14％三氟化硼-甲醇溶液，于65℃水浴5min，超聲提取10min后加入2mL正己烷，振搖后用2mL飽和NaCl淋洗上層。取上層用無(wú)水硫酸鈉脫水，過(guò)濾待測。采用峰面積歸一化法分析各脂肪酸組分的相對含量。每組樣品重復測試3次。

氣相色譜條：HP-INNOWAX毛細管色譜柱(30m×0.25mm，0.15μm)；升溫程序：初溫50℃保持2min后以4℃/min升至250℃。保持15min；進(jìn)樣口溫度250℃，分流比40：1，進(jìn)樣量1μL，載氣流速0.65mL/min。

1.3.4 磷脂提取方法

采用改進(jìn)后的Bligh-Dyer法提取鱘魚(yú)肉磷脂剛。準確稱(chēng)取鱘魚(yú)肉樣品1.0g，加入12.0mL脂質(zhì)提取液(V氯仿：V甲醇=2：1)，振蕩后于20℃水浴超聲提取20min。加入6mL超純水，于8000r/min，10℃離心10min，收集有機相。水相中加入6.0L氯仿重復提取2次，合并3次提取液并氮氣吹干。干燥后加入1mL磷脂溶解液(V氯仿：V甲醇=1：1)復溶，用0.2μm有機濾膜過(guò)濾后用于質(zhì)譜檢測。

1.3.5 液相色譜條件

色譜柱：CosmosilHILIC色譜柱(4.6mm×250mm，2.5μm)；流動(dòng)相A：水相(20mmol/L甲酸銨。18mmol/L甲酸，超純水溶解)；流動(dòng)相B：有機相(18mmol/L甲酸，乙腈溶解)。梯度洗脫程序：0min(95％B)，3min(95％B)，18min(70％B)，23min(50％B)，28min(50％B)，29min(95％B)，32min(95％B)。流量：0.6mL/min；進(jìn)樣量：2μL。

1.3.6 質(zhì)譜條件

電噴霧離子源ESI負離子模式；離子源電壓(IS)-4500V；毛細管溫度500℃；氣簾氣(CUR)172.368kPa；霧化氣(GSl)165.474kPa；輔助氣(GS2)206.843kPa；掃描范圍m/z600～1000。

1.4 數據處理

采用AnalvstSoftwarev1.6.3軟件進(jìn)行數據采集，用LipidView1.2進(jìn)行磷脂分子種鑒定，用Excel2013和SPSS22進(jìn)行數據分析。

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