文中選用光度法測量水里的高錳酸鹽指數指數值,并與草酸鈉滴定管方式 較為,科學(xué)研究結果顯示,該辦法能夠精確測量高錳酸鹽指數指數值,且具備迅速簡(jiǎn)單、敏感度高、精度好、實(shí)驗試劑試件量少、低成本等優(yōu)勢,是一種對綠色環(huán)保的統計分析方法。
1 實(shí)驗試劑及儀器設備
1.1 關(guān)鍵儀器設備
752N 紫外線(xiàn)-由此可見(jiàn)光度計,上海儀電儀器設備股權有限責任公司;HH-S6A 六孔恒溫水浴鍋,北京市科偉永順儀器設備有限責任公司;AL104 電子分析天平,梅特勒-托利多進(jìn)出口貿易(上海市)有限責任公司;202 電加熱鼓風(fēng)干燥箱,北京市科偉永順儀器設備有限責任公司。
1.2 實(shí)驗試劑配置
鹽酸(H2SO4)ρ=1.84g/ml,
優(yōu)級純高錳酸鉀溶液(KMnO4),
優(yōu)級純硫酸溶液:1 2(V/V)
高錳酸鉀溶液規范儲備液:濃度值 Cz (1/5KMnO4) 約為0.1mol/L:稱(chēng)量 3.2g 高錳酸鉀溶液融解強電解質(zhì)并稀釋液至 1000mL。 于 90~95℃水浴中加溫此水溶液兩小時(shí),制冷。儲放幾天后,傾出發(fā)酵液,貯于深棕色瓶中。
高錳酸鉀溶液標液:濃度值 Cs(1/5KMnO4)約為 0.01mol/L:汲取 100mL 高錳酸鉀溶液規范儲備液于 1000mL 容量瓶中,自來(lái)水溶解稀釋至道路標線(xiàn),攪拌。此水溶液在在黑暗中可儲存好多個(gè)月,應用當日校準其濃度值。
2 理論來(lái)源
2.1 光波長(cháng)挑選
移取 KMnO4 標液 5mL 到 50mL 比色管中,放水稀釋液至 50.00mL 道路標線(xiàn),攪拌后放置在黑暗中 5min。以二次純凈水為對照品,用 10mm 比色皿,在紫外線(xiàn)-由此可見(jiàn)光度計上,由480nm 逐漸掃描儀至 600nm,掃描儀的數據顯示測量 KMnO4 在525nm 上有最高值,本試驗選中 525nm 為測量光波長(cháng)。
2.2 實(shí)驗步驟
選用酸堿性高錳酸鉀溶液法[6],高溫下酸物質(zhì)選用 KMnO4 的還原性開(kāi)展測量。實(shí)際全過(guò)程:取 25mL 試品添加 5mL 硫酸溶液,加溫至 96℃~98℃,等候 10min,隨后添加 5mL KMnO4標液,再度等候10min,制冷后應用純凈水滴定劑 50mL;應用光度計精確測量OD值,開(kāi)展測算獲得試品的高錳酸鹽指數指數值。
3 結果與探討
3.1 高錳酸鉀溶液使用量對最后的危害
移取 25mL 濃度值為 10mg/L 的高錳酸鹽指數指數值標液各添加 5mL 硫酸溶液,加溫至 96℃~98℃,等候 10min,各自 加 入 3mL、4mL、5mL、6mL KMnO4 標 準 溶 液 , 等 待10min,制冷后應用純凈水滴定劑 50mL,應用光度計精確測量OD值 A1。應用純凈水替代標液反復開(kāi)展檢測,應用光度計精確測量OD值 。如表 1。
基礎理論 3ml 高錳酸鹽指數指數值標液也可以使標液反映徹底,可是依據表 2 結果發(fā)覺(jué),伴隨著(zhù)高錳酸鉀溶液需求量的提升,OD值的距離也越大,表明反映越徹底。當高錳酸鉀溶液使用量抵達 5mL 后再提升高錳酸鉀溶液使用量OD值間隔基本上不會(huì )再轉變。
3.2 反應速度對最后的危害
移取 25mL 濃度值為 10mg/L 的高錳酸鹽指數指數值標液各添加 5mL 硫酸溶液,加溫至 96℃~98℃,等候 10min,添加 5mL KMnO4 標液,各自等候 5min、10min、15min、20min,制冷后應用純凈水滴定劑 50mL,應用光度計精確測量OD值,如表 2。
伴隨著(zhù)時(shí)間的增加,OD值越來(lái)越大,可是當時(shí)間超出10min 做到 15min 時(shí),水溶液發(fā)生混濁狀況,20min 后混濁更顯著(zhù)。表明 10min 是為最好反應速度,伴隨著(zhù)反應速度增加造成 高錳酸鉀溶液溶解導致OD值上升。
3.3 pH 值對最后的危害
移取 25mL 濃度值為 10mg/L 的高錳酸鹽指數指數值標液分 別 加 入 2mL、3mL、4mL、5mL、6mL 硫 酸 溶 液 ,加 熱 至96℃~98℃,等候 10min,添加 5mL KMnO4 標液,等候10min,制冷后應用純凈水滴定劑 50mL,應用光度計精確測量OD值,如表 3。
pH 值對高錳酸鉀溶液的空氣氧化工作能力有立即危害,反映歷程中會(huì )轉化成正中間物質(zhì) MnO2,為沉淀物,會(huì )使OD值上升,伴隨著(zhù) pH 值的上升,MnO2 再次產(chǎn)生反映。pH 值的增多降低MnO2 的轉化成使偏差更小。依據表 3 的研究結果看到當硫酸溶液加到 5mL 時(shí),水溶液回應,再次提升使用量的確會(huì )提升高錳酸鉀溶液的空氣氧化工作能力,轉變已不顯著(zhù)。
3.4 認證實(shí)驗
采用污水處理站出入口水試品、水利樞紐水試品、地下水試品各自應用文中檢驗方式 同規范試驗室方式 實(shí)現較為,試驗效果如表 4。檢測結果數據信息精確性及可靠性?xún)?yōu)良。
4 結果
文中根據分光儀亮度的辦法進(jìn)行對高錳酸鹽指數指數值的檢驗,明確了方式 的具體步驟和步驟,并開(kāi)展認證。本方式 能夠有效的防止試驗室滴定管方式 中人為因素偏差大、敏感度低和再現能力差的狀況。光度法具備精確度高、精確度高、可選擇性好、實(shí)際操作簡(jiǎn)便等優(yōu)勢,而且本方式 將試驗測量范圍拓展到 10mg/L。為事后高錳酸鹽指數指數值的檢查辦法及其儀器設備商品的開(kāi)發(fā)帶來(lái)了新的構思。