點(diǎn)心是備受大家喜愛(ài)的一種食品類(lèi)，它以小麥面粉、米糊、糖、蛋、奶制品、植物油脂等為首要原材料，配上各種輔材、包餡、調味料歷經(jīng)一定制作工藝而成，為了更好地提升 點(diǎn)心的外型、口味及增加食物的防腐蝕保存期，店家通常會(huì )加上一些食用添加劑，為此提升點(diǎn)心的經(jīng)濟收益，有研究發(fā)現有一些食用添加劑在混和應用時(shí)有可能會(huì )造成協(xié)同毒副作用功效，例如糖精鈉、焦糖色各自與苯甲酸鈉協(xié)同功效于L-929體細胞中，可表現出毒副作用求和功效，因而，在GB2760-2014《食品添加劑使用標準》中明文規定點(diǎn)心等食品類(lèi)應用添加物的限定。

現階段，世界各國食用添加劑多組分與此同時(shí)監測的辦法具體有高效液相色譜色譜分析、液相色譜儀一質(zhì)譜、離子色譜法、氣相色譜分析等，因為液相色譜儀一質(zhì)譜儀器設備價(jià)格昂貴，試品栽培基質(zhì)對分析成分及其儀器設備危害都很大，離子色譜法及其氣相色譜分析對試品前解決需要非常高，且焦糖色、誘惑紅等人造黑色素選用離子色譜法難解決，添加劑和甜味素等防腐劑的前解決辦法不一樣，選用氣相色譜分析檢驗，前解決繁雜，與此同時(shí)也會(huì )使試品的獲取高效率低，回收利用稍低，已無(wú)法達到剖析必須 ，盡管高效液相色譜色譜分析的實(shí)用性會(huì )導致一部分人造黑色素及其添加劑發(fā)生陽(yáng)性，可是能夠根據PAD光譜儀標準品與陽(yáng)性試品開(kāi)展核對確定，因而，由于上述所說(shuō)情況，根據實(shí)驗創(chuàng )建一種可以另外檢驗點(diǎn)心中多種多樣食用添加劑的檢查方式看起來(lái)十分必要。

本科學(xué)研究主要是對于點(diǎn)心中的新紅、靛青、檸檬黃、日落黃、誘惑紅、亮藍、赤蘚紅、苯甲醛、山梨酸、糖精鈉、脫氫乙酸、納他霉素、富馬酸二甲酯等13種食用添加劑與此同時(shí)檢驗，選用液相色譜儀法開(kāi)展檢驗，提升前解決辦法及其色譜儀標準，對普遍的人造黑色素、添加劑及其甜味素在點(diǎn)心的檢驗使用中完成與此同時(shí)檢驗，提升檢驗高效率，減少檢驗成本費，健全食品檢測方式，有利于在食品檢測中開(kāi)展營(yíng)銷(xiāo)推廣。

一、原材料與方式

1、原材料與實(shí)驗試劑

試品來(lái)源于：各自購于南寧糕點(diǎn)店（3家）及商場(chǎng)（2家）總共八個(gè)批號；

實(shí)驗試劑：工業(yè)甲醇（色譜純）、乙腈（色譜純）均為默克股權兩合企業(yè)；乙酸銨（優(yōu)級純）：生產(chǎn)廠(chǎng)家為上海市麥克林生物化學(xué)有限責任公司；亞鐵氰化鉀（分析純）、乙酸鋅（分析純）：生產(chǎn)廠(chǎng)家均為國藥控股有限責任公司；

固相萃取小柱QasisWAX：生產(chǎn)廠(chǎng)家為Waters企業(yè)；微孔濾膜：0.45ktmGHP，生產(chǎn)廠(chǎng)家為Waters企業(yè)。

標準品的來(lái)源于：新紅生產(chǎn)批號G119769，成分88.9％、檸檬黃生產(chǎn)批號146544，成分89.8％、亮藍生產(chǎn)批號125123，成分91.6％、赤蘚紅生產(chǎn)批號171572，成分86％、靛青生產(chǎn)批號B0003270，成分90％、El落黃生產(chǎn)批號136871，成分90.5％、山梨酸生產(chǎn)批號50112，成分99.0％均由Dr．EhrenstroferGrnbH給予；脫氫乙酸生產(chǎn)批號80430100，成分99.0％、富馬酸二甲酯生產(chǎn)批號B0003190，成分99.9％、糖精鈉生產(chǎn)批號201501，成分100％ANPEL給予；苯甲醛生產(chǎn)批號21228，成分99.9％、納他霉素生產(chǎn)批號B0002455，99％由Bepure給予。

儀器設備：Waterse2695高效率液相色譜帶PDA2998探測器英國Waters企業(yè)lUNIVERSAL320R超低溫離心脫水機；Multivap氮吹儀；MilIi-QA10凈水機Millipore公司。

2、方式

（1）標準品貯備水溶液的制取

高精密稱(chēng)量新紅、檸檬黃、亮藍、赤蘚紅、靛青、日落黃、誘惑紅38.25mg、12.45mg、12.77mg、25.53mg、11.17mg、34.80mg、10.76mg各自置50mL容量瓶中，放水融解并稀釋液至標尺，獲得7種人造黑色素濃度值分別為：0.6801mg/mL、0.2236mg/mL、0.2339mg/mL、0.4391mg/mL、0.2011mg/mL、0.6299mg/mL、0.1857mg/mL；又各自高精密稱(chēng)量脫氫乙酸、苯甲醛、山梨酸、納他霉素、標準品27.88mg、18.19mg、11.45mg、10.00mg、11.78mg各自置50mL容量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標尺，獲得4種添加劑濃度值分別為：0.5520mg/mL、0.3636mg/mL、0.2267mg/mL、0.1980mg/mL；高精密稱(chēng)量糖精鈉標準品11.78mg置50mL容量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標尺，獲得1種甜味素濃度值為：0.2356mg/mL；高精密稱(chēng)量富馬酸二甲酯標準品10.29mg置10mL容量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標尺，獲得濃度值為1.0280mg/mL。

（2）規范混和應用液的配置

高精密量取高精密稱(chēng)量新紅、檸檬黃、亮藍、赤蘚紅、靛青、日落黃、誘惑紅38.25mg、12.45mg、12.77mg、25.53mg、11.17mg、34.80mg、10.76mg各自置50mL容量瓶中，放水融解并稀釋液至標尺，獲得7種人造黑色素濃度值分別為：0.6801mg/mL、0.2236mg/mL、0.2339mg/mL、0.4391mg/mL、0.2011mg/mL、0.6299mg/mL、0.1857mg/mL；又各自高精密稱(chēng)量脫氫乙酸、苯甲醛、山梨酸、納他霉素、標準品27.88mg、18.19mg、11.45mg、10.00mg、11.78mg各自置50mL容量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標尺，獲得4種添加劑濃度值分別為：0.5520mg/mL、0.3636mg/mL、0.2267mg/mL、0.1980mg/mL。

高精密稱(chēng)量糖精鈉標準品11.78mg置50mL容量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標尺，獲得1種甜味素濃度值為：0.2356mg/mL；高精密稱(chēng)量富馬酸二甲酯標準品10.29mg置10mL容量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標尺，獲得濃度值為1.0280mg/mL標準品貯備水溶液中的日落黃、新紅0.4mL，糖精鈉、亮藍、誘惑紅、靛青、檸檬黃、山梨酸、納他霉素各取1.0mL，赤蘚紅0.7mL，脫氫乙酸0.5mL，苯甲醛取0.03mL，富馬酸二甲酯取0.25mL置同一25mL容量瓶中，混勻，放水稀釋液至標尺。

（3）規范線(xiàn)形的配置

取高精密量取高精密稱(chēng)量新紅、檸檬黃、亮藍、赤蘚紅、靛青、日落黃、誘惑紅38.25mg、12.45mg、12.77mg、25.53mg、11.17mg、34.80mg、10.76mg各自置50mL容量瓶中，放水融解并稀釋液至標尺，獲得7種人造黑色素濃度值分別為：0.6801mg/mL、0.2236mg/mL、0.2339mg/mL、0.4391mg/mL、0.2011mg/mL、0.6299mg/mL、0.1857mg/mL；又各自高精密稱(chēng)量脫氫乙酸、苯甲醛、山梨酸、納他霉素、標準品27.88mg、18.19mg、11.45mg、10.00mg、11.78mg各自置50mL容量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標尺，獲得4種添加劑濃度值分別為：0.5520mg/mL、0.3636mg/mL、0.2267mg/mL、0.1980mg/mL。

高精密稱(chēng)量糖精鈉標準品11.78mg置50mL容量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標尺，獲得1種甜味素濃度值為：0.2356mg/mL；高精密稱(chēng)量富馬酸二甲酯標準品10.29mg置10mL容量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標尺，獲得濃度值為1.0280mg/mL標準品貯備水溶液中的日落黃、新紅0.4mL，糖精鈉、亮藍、誘惑紅、靛青、檸檬黃、山梨酸、納他霉素各取1.0mL，赤蘚紅0.7mL，脫氫乙酸0.5mL，苯甲醛取0.03mL，富馬酸二甲酯取0.25mL置同一25mL容量瓶中，混勻，放水稀釋液至標尺的規范混和應用液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5mL各自置5mL容量瓶中，放水稀釋液至標尺，混勻即得規范系列產(chǎn)品1～5的規范混和應用液。

（4）試品的制取

稱(chēng)量破碎勻稱(chēng)的點(diǎn)心試品2.5g置50mL離心管架中，加25mL水，各加5mL106g/L亞鐵氰化鉀水溶液和5mL219g/L乙酸鋅水溶液，渦流10min后，放水滴定劑至50mL，經(jīng)10000r/min冷藏離心式10min后取下，量取上清液5mL過(guò)QasisWAX固相萃取小柱（事先經(jīng)3mL工業(yè)甲醇及其3mL水活性），棄去排出液，先后用6mL2％苯甲酸和6mL純水系統清理，再用5％氨解工業(yè)甲醇過(guò)柱并搜集于15mL離心管架中，在40℃水浴中氮吹至近干后取下置放室內溫度，用5mL水復溶沉渣，過(guò)0.45μmGHP微孔濾膜后，被測。