3、線(xiàn)性相關(guān)調查

將各自高精密量取的規范混和應用液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5mL各自置5mL容量瓶中，放水稀釋液至標尺，混勻即得規范系列產(chǎn)品1～5，線(xiàn)形6立即取高精密量標準品貯備水溶液中的日落黃、新紅0.4mL，糖精鈉、亮藍、誘惑紅、靛青、檸檬黃、山梨酸、納他霉素各取1.0mL，赤蘚紅0.7mL，脫氫乙酸0.5mL，苯甲醛取0.03mL，富馬酸二甲酯取0.25mL置同一25mL容量瓶中，混勻，放水稀釋液至標尺。項下的規范系列產(chǎn)品按以上色譜儀標準開(kāi)展檢測，以峰總面積為縱軸，濃度值為橫軸制作規范線(xiàn)形，獲得線(xiàn)形線(xiàn)性回歸方程及其相關(guān)系數r，結果見(jiàn)表3。

結果顯示，點(diǎn)心中13種成份的線(xiàn)性相關(guān)優(yōu)良，檢出限以S/N=3開(kāi)展測算，結果符合要求。

4、利用率與精度

各自稱(chēng)量9份呈陰性試品，各2.5g，按以上色譜儀標準及其提升好的前解決方式，以低、中、高三個(gè)濃度值水準開(kāi)展加上規范混和貯備液為0.3mL、1.0mL、2.5mL，加上后濃度值各自約為2.4μg/mL、8.0μg/mL、20μg/mL，按以上色譜儀標準及其提升好的前解決方式，稱(chēng)量破碎勻稱(chēng)的點(diǎn)心試品2.5g置50mL離心管架中，加25mL水，各加5mL106g/L亞鐵氰化鉀水溶液和5mL219g/L乙酸鋅水溶液，渦流10min10min后取下，量取上清液5mL過(guò)QasisWAX固相萃取小柱（事先經(jīng)3mL工業(yè)甲醇及其3mL水活性），棄去排出液，先后用6mL2％苯甲酸和6mL純水系統清理，再用5％氨解工業(yè)甲醇過(guò)柱并搜集于15mL離心管架中，在40℃水浴中氮吹至近干后取下置放室內溫度，用5mL水復溶沉渣，過(guò)0.45μmGHP微孔濾膜后，被測。結果見(jiàn)表4，結果顯示，點(diǎn)心中13種食用添加劑均值利用率為82.1％～105.4％，RSD為低于5％（n=9），表明此次實(shí)驗方式利用率與精度優(yōu)良。

5、具體試品測量

將八個(gè)批號試品各自高精密量取以上高精密量取高精密稱(chēng)量新紅、檸檬黃、亮藍、赤蘚紅、靛青、日落黃、誘惑紅38.25mg、12.45mg、12.77mg、25.53mg、11.17mg、34.80mg、10.76mg各自置50mL容量瓶中，放水融解并稀釋液至標尺，獲得7種人造黑色素濃度值分別為：0.6801mg/mL、0.2236mg/mL、0.2339mg/mL、0.4391mg/mL、0.2011mg/mL、0.6299mg/mL、0.1857mg/mL；又各自高精密稱(chēng)量脫氫乙酸、苯甲醛、山梨酸、納他霉素、標準品27.88mg、18.19mg、11.45mg、10.00mg、11.78mg各自置50mL容量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標尺，獲得4種添加劑濃度值分別為：0.5520mg/mL、0.3636mg/mL、0.2267mg/mL、0.1980mg/mL；高精密稱(chēng)量糖精鈉標準品11.78mg置50mL容量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標尺，獲得1種甜味素濃度值為：0.2356mg/mL；高精密稱(chēng)量富馬酸二甲酯標準品10.29mg置10mL容量瓶中，加工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標尺，獲得濃度值為1.0280mg/mL。

標準品貯備水溶液中的日落黃、新紅0.4mL，糖精鈉、亮藍、誘惑紅、靛青、檸檬黃、山梨酸、納他霉素各取1.0mL，赤蘚紅0.7mL，脫氫乙酸0.5mL，苯甲醛取0.03mL，富馬酸二甲酯取0.25mL置同一25mL容量瓶中，混勻，放水稀釋液至標尺。規范混和應用液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5mL各自置5mL容量瓶中，放水稀釋液至標尺，混勻即得規范系列產(chǎn)品1～5的規范混和應用液。結果八個(gè)批號中有五個(gè)批號驗出山苯甲酸、兩個(gè)批號驗出苯甲醛，一個(gè)批號與此同時(shí)驗出新紅、山梨酸、靛青、脫氫乙酸、檸檬黃，結果見(jiàn)圖3，驗出山梨酸的批號雖經(jīng)光譜儀確定為呈陽(yáng)性，但成分均在國家規定的范疇內（≤1.0g/kg），驗出苯甲醛的批號經(jīng)光譜儀確定為呈陰性，一樣也合乎國家行業(yè)標準要求（不可驗出），驗出新紅、山梨酸、靛青、脫氫乙酸、檸檬黃的批號光譜儀確定圖見(jiàn)圖4，光譜儀確定圖上由此可見(jiàn)僅有山梨酸的試品光譜圖與標準物質(zhì)的光譜圖一致，確定驗出山梨酸，成分為0.21g/kg，合乎國家行業(yè)標準要求，對于驗出的試品，此次實(shí)驗也選用國家標準開(kāi)展認證，結果與國家標準結果一致，表明本測試方式靠譜，非常值得營(yíng)銷(xiāo)推廣。

三、結果

本實(shí)驗創(chuàng )建了一種固相萃取一高效液相色譜色譜分析與此同時(shí)檢驗點(diǎn)心中13種食用添加劑的方式 ，本方式選用106g/L亞鐵氰化鉀和219g/L乙酸鋅做為蛋白質(zhì)混凝劑除去樣本中出現影響的蛋白質(zhì)栽培基質(zhì)及其糖原等栽培基質(zhì)，經(jīng)WatersOasisWAX固相萃取小柱開(kāi)展聚集、凈化處理，以Agilent5HC-C₁₈（2）（4.6×250mm，5μm）離子交換柱實(shí)現分離出來(lái)，0.02mol/L乙酸銨和工業(yè)甲醇為流動(dòng)性相，梯度方向過(guò)柱，PDA探測器開(kāi)展判定定量分析檢驗，選用標準品光譜圖對樣本中陽(yáng)性試品開(kāi)展確定，判斷結果是不是有驗出。根據實(shí)驗，本方式線(xiàn)性相關(guān)優(yōu)良，利用率高，高精密好，是一種可以迅速并一起檢驗點(diǎn)心中13種食用添加劑的方式本方式為食用添加劑的檢查給予一定的信息適用。