文中選用微波加熱灰化技術(shù)性解決乳及奶制品試件，運用微波加熱低溫等離子體光譜分析法法(MP-OES)測量乳及乳品中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P 11種礦物原素。試驗對試品前解決標準和儀器設備運行主要參數實(shí)現了提升。結果顯示，K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn元素的線(xiàn)形范疇為0.2～3.0μg/mL,Mn、Cu、Ba、Cr原素的線(xiàn)形范疇為0.01～0.08μg/mL,P的線(xiàn)形范疇為10～60μg/mL,11元素表的線(xiàn)性相關(guān)指數超過(guò)0.9995,方法檢出限在0.01～1.5 mg/kg中間，均值利用率在91.80%～110.1%中間，相對性相對標準偏差(RSD)為0.62%～5.3%。該方式迅速、精確、實(shí)際操作簡(jiǎn)單，選用N2做為載氣，合理減少了運轉成本費。

乳及奶制品是我們日常生活中主要的食品類(lèi)，伴隨著(zhù)我們生活水平的持續提升 ，大家對乳及奶制品的需求也不斷地提升，在要求提升的與此同時(shí)，大家也愈發(fā)關(guān)心其營(yíng)養元素和衛生安全。奶制品中包含充足的蛋白、人體脂肪、糖類(lèi)與碳水化合物、礦物原素等各種營(yíng)養元素。在其中礦物包括Ca、Fe、K、Na、Fe、P等各種原素，在身體生長(cháng)發(fā)育歷程中起著(zhù)至關(guān)重要的功效。

現階段，測量乳及乳品中設計元素的首要辦法有火苗分子光譜圖法、高純石墨爐分子光譜圖法、原子熒光光譜法、電感器藕合等離子技術(shù)光譜分析法法及電感器藕合等離子技術(shù)質(zhì)譜等?；鹈绶肿庸庾V圖法應用成本費較低，剖析試品使用量多，敏感度差，適用易原子化的原素測量，每一次測量一種原素，檢驗高效率低；高純石墨爐分子光譜圖法敏感度高，剖析試品劑量少，可用測量微量分析，但每一次也只測量一種原素，必須 用基材改善劑提升 灰化溫度和原子化溫度，降低基體干擾，測量高成分原素時(shí)，易導致高純石墨管記憶性；電感器藕合等離子技術(shù)光譜分析法法和電感器藕合等離子技術(shù)質(zhì)譜都有著(zhù)各種原素與此同時(shí)測量，線(xiàn)形范疇寬，敏感度高的優(yōu)勢，但儀器設備價(jià)格比較貴，實(shí)際操作繁雜，維護保養成本增加，高純氬氣做為載氣需求量大等缺陷。微波加熱等離子技術(shù)光譜分析法法(MP-OES)可以與此同時(shí)測量多種多樣原素，選用N2做為載氣，提升了設備應用的安全系數；N2能夠根據氮氣發(fā)生器制取，大大的節省了設備應用成本費；與傳統的的分子光譜圖法對比，具備更好的敏感度、更寬的線(xiàn)形范疇及高些的檢驗高效率。文中選用微波加熱灰化前處置技術(shù)性，微波加熱等離子技術(shù)分子光譜分析法測定方法乳及乳品中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P 11元素表。方式簡(jiǎn)單迅速，精確度高，選用N2替代氬氣做為載氣，大大的節省研究成本費。

1實(shí)驗方法

1.1儀器設備與實(shí)驗試劑原材料

Agilent4200微波加熱等離子技術(shù)發(fā)送光譜分析儀(英國，Agilent企業(yè));Phoenix微波加熱灰化系統軟件(英國，培安科技有限公司);EH35B保溫板(英國，萊伯泰科有限責任公司);氮氣發(fā)生器3055(美國，PEAK企業(yè));Milli-Q超純水系統制取設備(英國，Millipore公司);電子分析天平(法國，梅特勒企業(yè))。

K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P單標貯備水溶液(濃度值為1 000μg/mL,鋼材探究總醫院我國鋼材原材料檢測中心);HNO3(純凈度為BVⅢ,北京市化學(xué)藥品研究室);H2O2(優(yōu)級純，北京市化學(xué)藥品研究室);高純氬氣≥99.999%;超純水系統(導電率為18.2 MΩ·cm)。規范參照化學(xué)物質(zhì)：嬰兒奶粉(GSB-8)。

鮮牛奶、酸牛奶、嬰兒奶粉試品均為市面上商品。

1.2規范溶液的配制

將濃度值為1 000μg/mL的K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P單標貯備水溶液，用5%HNO3水溶液為物質(zhì)配置成一系列11元素表混和規范工作中水溶液，在其中K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn濃度值分別為0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0 mg/L,Mn、Cu、Ba、Cr濃度值分別為0.0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08 mg/L,P濃度值分別為0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、60.0 mg/L。

1.3試品前解決

稱(chēng)量0.50 g試品(精確至0.1 mg)于石英石化學(xué)纖維鉗鍋中，放進(jìn)微波加熱灰化系統軟件中開(kāi)展灰化。微波加熱灰化標準：第一步輸出功率1 200 W,抬升時(shí)間5 min,溫度90℃,維持5 min;第二步輸出功率1 200 W,抬升時(shí)間10 min,溫度500℃,維持25 min;第三步輸出功率0 W,抬升時(shí)間0 min,溫度90℃,維持25 min?；一戤吅?，取下鉗鍋，制冷至室內溫度，添加2 mL 5%HNO3,在90℃保溫板加溫融解后，遷移至25 mL容量瓶中，自來(lái)水溶解稀釋至標尺，攪拌，預留。與此同時(shí)做試劑空白。

1.4分析化學(xué)標準

做霧化室：雙路漩流霧室；電子煙霧化器：One Neb電子煙霧化器；電子煙霧化器總流量：0.5～0.85 L/min;載入時(shí)間：3 s;提高時(shí)間：40 s;平穩時(shí)間：35s;背景校正：Auto;自動(dòng)進(jìn)樣器：Agilent SPS3;氣動(dòng)閥門(mén)：氮氣發(fā)生器。

2結果與探討

2.1微波加熱灰化標準的挑選

參照在我國食品衛生安全國家行業(yè)標準選用的傳統式干式灰化法，方式中灰化溫度大多數選用500℃做為灰化溫度，再融合對具體試品的研究發(fā)現，在500℃標準下可以將試品徹底灰化。因而挑選灰化溫度為500℃。為避免液態(tài)試品在灰化全過(guò)程因為提溫過(guò)快導致飛濺，先選用90℃超低溫預備處理5 min,再程序升溫至500℃的加溫方法。隨后將試品在500℃標準下，各自維持10、15、20、25、30、35、40 min。結果顯示，試品在500℃標準下維持20 min之上均能使試品灰化徹底。綜合性考慮到試品特性不一樣、降低耗能、減少檢驗周期時(shí)間等要素，挑選25 min做為灰化時(shí)間。

2.2儀器設備最好工作中情況的挑選

選用MP-OES法，被測原素被激起時(shí)可發(fā)送好幾條譜線(xiàn)，根據手機軟件挑選特點(diǎn)譜線(xiàn)抗壓強度大，環(huán)境小、受影響小的光波長(cháng)，且信背比最高的發(fā)送譜線(xiàn)做為被測原素激起光波長(cháng)。將K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P單標貯備液(1 mg/mL),稀釋液配置成K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr濃度值均為1 mg/L、P濃度值為40 mg/L的混和標液，隨后各自開(kāi)展光波長(cháng)掃描儀，挑選最好剖析譜線(xiàn)。提升后的被測原素光波長(cháng)見(jiàn)表1。

做霧化氣總流量的尺寸對進(jìn)樣量和做霧化高效率都是有主要的危害，進(jìn)而危害被測原素接收靈敏度。本方式將K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Ba、Cr、P單標貯備液(1 mg/mL),用5%HNO3配置成K、Ca、Na、Mg、Fe、Zn濃度值為1 mg/L,Mn、Cu、Ba、Cr濃度值為0.1 mg/L,P濃度值為40 mg/L的混和標液，將該水溶液導進(jìn)MP-OES儀中，根據分析化學(xué)手機軟件，全自動(dòng)提升做霧化氣總流量，調整做霧化氣總流量最佳標準，提升結果如表1所顯示。跟上面一樣標準下，根據分析化學(xué)手機軟件，全自動(dòng)提升監控窗部位，提升結果如表1所顯示。