1.2試驗設備

試驗制取設備：BrF5法試驗設備參考丁悌公平（1988）的設計方案，并對設備實(shí)現了提升和改善（圖1），設備組成及操作步驟見(jiàn)張建鋒等（2021）參考文獻。

實(shí)驗室儀器：選用Thermo Fisher企業(yè)生產(chǎn)制造的Delta V Advantage型汽體放射性核素質(zhì)譜儀器對制取的O2開(kāi)展放射性核素構成精確測量，測量精度好于0.05‰。

紅外測溫儀：FLUKE 54-Ⅱ型容柵紅外測溫儀，溫度測量范疇-200～1372℃，精確度±（0.05%*精確測量值 0.3℃）。

1.3試驗步驟

將國家行業(yè)標準化學(xué)物質(zhì)GBW04409（石英石）用瑪瑙研缽研磨至200目（0.075 mm），各自稱(chēng)量氧氣含量大概5 mg的樣品放置真空干燥箱內，于105℃烤制去氣2 h后轉到空氣干燥器內預留。在預真空包裝的鎳管式反應器內充進(jìn)0.4 MPa的氬氣，并將空氣干燥器內稱(chēng)重預留的樣品用短柄匙裝進(jìn)鎳管式反應器底端，并快速接回來(lái)制樣設備。根據旋內置式真空泵抽系統軟件低真空泵，與此同時(shí)在管式反應器外界套上熱處理爐以200℃對試件及管式反應器加溫去氣30 min后，將系統軟件轉到高真空泵，當真空值做到5×10-5 Pa后再次真空包裝約2 h。撤掉熱處理爐，套上冷卻循環(huán)水，在管式反應器外衣上液態(tài)氮對其實(shí)現充足冷藏，并將反映需要5倍的BrF5凍入管式反應器內，再度抽系統軟件低真空泵、高真空泵。

當真空值再度做到5×10-5 Pa后關(guān)掉每個(gè)管式反應器閘閥，撤掉液態(tài)氮并且用開(kāi)水對管式反應器開(kāi)展解除凍結，再次套上熱處理爐，并依據試驗必須設置反映溫度及反應速度。對試件氟化反映發(fā)生的O2開(kāi)展分離出來(lái)、提純與搜集后，選用汽體放射性核素質(zhì)譜儀器雙路氣相系統軟件開(kāi)展氧放射性核素構成測量。

1.4試驗標準

本試驗反應速度均設置為12 h，BrF5實(shí)驗試劑量按試件完全反應需要5加倍注，對國家行業(yè)標準化學(xué)物質(zhì)GBW04409（石英石）在差異反映溫度標準下開(kāi)展氧放射性核素制取、剖析。

2.結果與探討

2.1高反映溫度對O2產(chǎn)出率的危害

巖層或礦物質(zhì)中的氧是不是被獲取徹底是氧放射性核素構成剖析的重要。根據測量氟化反映所釋放的O2，并與按試品品質(zhì)計算機所含氧量的摩爾質(zhì)量開(kāi)展較為即是產(chǎn)出率。本試驗立即選用O2做為氧放射性核素構成檢測目標，在試驗設備中對不一樣品質(zhì)的國家行業(yè)標準化學(xué)物質(zhì)GBW04409開(kāi)展氧放射性核素試品制取，根據系列產(chǎn)品試驗來(lái)明確國家標準物質(zhì)品質(zhì)與氟化反映所釋放出來(lái)O2在制樣設備中氣體壓強中間的線(xiàn)性相關(guān)：P=107.38*m，相關(guān)系數rR2=0.9857（張建鋒等，2021）。由試品制取設備中的電容器真空計測到O2氣體壓強值，并與運用線(xiàn)性相關(guān)式測算所得的氣體壓強值相較為，完成產(chǎn)出率測量。O2產(chǎn)出率受反映溫度、反應速度及其氟化實(shí)驗試劑使用量牽制。相對性較高的反映溫度會(huì )加速化學(xué)變化速率，有益于巖層或礦物質(zhì)中氧的釋放出來(lái)、獲取。選擇最好的反映溫度、反應速度及其一定量的BrF5實(shí)驗試劑標準，可得到精確度較高的氧放射性核素剖析結果。本探討對于反映溫度尤其是在相對性較高的反映溫度（550～800℃）標準下，對BrF5法氧放射性核素構成剖析中的O2產(chǎn)出率及其放射性核素結果開(kāi)展剖析與討論。試驗在確保反應速度12 h的條件下，將不一樣品質(zhì)的國家標準物質(zhì)GBW04409及與其說(shuō)完全反應需要5倍的BrF5實(shí)驗試劑在差異反映溫度下開(kāi)展氟化反映，精確測量反映所釋放出來(lái)O2的壓力開(kāi)展產(chǎn)出率測算，并對氧放射性核素構成開(kāi)展測量，結果見(jiàn)表1。氟化反映溫度與O2產(chǎn)出率關(guān)聯(lián)如圖2（b）。從數據圖表能夠看得出，當反映溫度在550～675℃范圍內，氟化反映釋放出來(lái)O2的產(chǎn)出率關(guān)鍵遍布在98.1%～102.8%范疇內；當環(huán)境溫度高過(guò)700℃之后，O2的產(chǎn)出率明顯減少，關(guān)鍵遍布在43.8%～92.8%范疇內。巖層或礦物質(zhì)中的氧被徹底獲取是氧放射性核素構成剖析的重要，有科學(xué)研究（李延河等，1992）說(shuō)明產(chǎn)出率低/高過(guò)標準偏差2%將必然導致氧同位素分餾。根據此次對國家標準物質(zhì)GBW04409開(kāi)展氧放射性核素試品制取試驗說(shuō)明，當氟化反映溫度在550～675℃范疇時(shí)，可以得到較為滿(mǎn)意的產(chǎn)出率結果，表明在這里溫度范圍下，試件中的氧釋放出來(lái)、獲取較充足；當反映溫度高過(guò)700℃后，產(chǎn)出率轉變遠遠超過(guò)標準偏差的2%范疇，說(shuō)明試件中的氧未被完全獲取、釋放出來(lái)。