2.4 方法學(xué)調查
2.4.1 線(xiàn)性相關(guān)調查
取“2.1”項下的標準品水溶液,加適當工業(yè)甲醇做成每1 mL含100、50、25、12.5、6.25、3.125 μg的標準品水溶液,照“2.3.1”項的試驗標準,用高效率液相色譜檢驗,峰總面積為X軸,以成分為Y軸,獲得杜鵑花素的線(xiàn)性回歸方程為Y=2E 0.9X-492 161,r=0.999 5,線(xiàn)形范疇3.125~100 μg,說(shuō)明線(xiàn)形優(yōu)良。
2.4.2 精度實(shí)驗
采用適當的“2.2”項供試品水溶液,依據“2.3.1”項的試驗標準,持續氣相6次,10個(gè)一共有峰相對性保存期RSD<1%,相對性峰總面積的RSD<3%,供試驗用儀器設備具備優(yōu)良的精度,結果見(jiàn)表2,表3。
2.4.3 可靠性實(shí)驗
采用適當的“2.2”項供試品水溶液,依據“2.3.1”項明確的色譜儀標準,在0、2、5、8、14、18、24 h先后測量,10個(gè)一共有峰的相對性保存期RSD<2%,相對性峰總面積RSD<3%,證實(shí)該水溶液24 h內成分平穩,結果見(jiàn)表4,表5。
2.4.4 可重復性實(shí)驗
依據“2.2”項明確的供試品制做方法制做6份,各自依據“2.3.1”項明確的色譜儀標準檢驗,剖析表明10個(gè)一共有峰的相對性保存期RSD<1%,相對性峰總面積的RSD<3%,具有較好的可重復性,結果見(jiàn)表6,表7。
2.5 滿(mǎn)山紅葉中杜鵑花素成分測量
用“2.2”下方式,制取15批滿(mǎn)山紅葉的供試品水溶液;取“2.1”下標準品適當,用適當工業(yè)甲醇稀釋液成每1 mL含0.05 mg的標準品水溶液,依照“2.3.1”項的色譜儀標準,各自用高效率液相色譜檢驗,結果見(jiàn)表8。