根據之上試驗狀況，在高溫情況下（700～750℃）再次對不一樣品質(zhì)的GBW04409國家標準物質(zhì)開(kāi)展氧放射性核素構成剖析。在研究操作過(guò)程中，對氟化反映不徹底造成 O2產(chǎn)出率稍低的試件，先紀錄釋放出來(lái)O2的氣體壓強，并根據碳分子篩吸咐搜集O2，再對鎳管式反應器內殘留試件再次充注BrF5實(shí)驗試劑開(kāi)展第二次氟化反映，再度紀錄所釋放出來(lái)O2的氣體壓強，將2次氟化反映所釋放出來(lái)O2的氣體壓強之和用以產(chǎn)出率測算（表2）。由表2能夠 看得出，2次氟化反映所釋放出來(lái)O2的氣體壓強之和與按線(xiàn)性方程測算的氣體壓強符合不錯，且絕大多數試件O2的產(chǎn)出率遍布在98.3%～102.8%范疇，表明在歷經(jīng)第二次氟化反映后，試件中的氧可以得到完全釋放出來(lái)。將2次氟化反映所施放的O2合拼在一起測量其氧放射性核素構成，剖析結果見(jiàn)圖3。GBW04409國家標準物質(zhì)歷經(jīng)2次氟化反映后其δ18OV-SMOW值關(guān)鍵遍布在10.79‰～11.38‰范疇，均值為11.07‰±0.23‰（n=27），與其說(shuō)最佳值11.11‰±0.06‰相符合。

以上試驗結果顯示，在較高的反映溫度下，即便按試件完全反應需要5倍的BrF5量充注，依然會(huì )發(fā)生試件氟化反映不充分的狀況。制樣設備中的全新升級鎳管式反應器在開(kāi)展試品制取前需開(kāi)展氟化解決，其意義是除去管式反應器內殘渣，而且BrF5實(shí)驗試劑可與鎳管式反應器產(chǎn)生化學(xué)反應在鎳管式反應器內腔產(chǎn)生NiF2防護膜，阻攔實(shí)驗試劑對管式反應器進(jìn)一步反映耗費（鄭淑蕙等，1986；張建鋒等，2019）。在開(kāi)展試件氧放射性核素試品配制環(huán)節中，當反映溫度過(guò)高時(shí)，會(huì )造成很多防護膜掉下來(lái)，對鎳管式反應器內的掉落物開(kāi)展透射電鏡能譜分析及X射線(xiàn)透射物相剖析（圖4），物相剖析結果確認掉下來(lái)物為NiF2。因為NiF2防護膜掉下來(lái)后，管式反應器新鮮內腔再次露出于BrF5氣氛中，在高溫情況下，BrF5與鎳管式反應器進(jìn)一步反映耗費。恰好是因為BrF5實(shí)驗試劑的超額耗費，促使試件所需氟化實(shí)驗試劑量不夠，造成 試件中的氧不可以釋放出來(lái)徹底，導致O2產(chǎn)出率稍低進(jìn)而造成氧同位素分餾。

3.結果

選用BrF5法對用以巖層和礦物質(zhì)中氧放射性核素構成剖析開(kāi)展品質(zhì)監管的國家標準物質(zhì)GBW04409開(kāi)展氧放射性核素試品制取及構成剖析，系統軟件分析了較高的反映溫度對試件中O2產(chǎn)出率及氧放射性核素構成的危害，確立了造成氧同位素分餾的緣故，針對提升BrF5氧放射性核素構成方式在高反映溫度標準下的精度及精確度具備實(shí)用價(jià)值。研究表明：①O2產(chǎn)出率針對氧放射性核素構成危害顯著(zhù)，小于或高過(guò)基礎理論產(chǎn)出率的2%，δ18O剖析結果精確度較弱；②反映溫度在550～675℃，可獲取較一定量的O2產(chǎn)出率，δ18O值精確度較高；③反映溫度高過(guò)700℃后，試件中O2的產(chǎn)出率顯著(zhù)降低，δ18O值高過(guò)國家標準物質(zhì)的最佳值；④高反映溫度標準下，BrF5實(shí)驗試劑與鎳管式反應器的進(jìn)一步反映耗費，導致試件所需氟化實(shí)驗試劑量不夠，導致O2產(chǎn)出率稍低進(jìn)而造成氧同位素分餾。

選用BrF5測定方法巖層和礦石中的氧放射性核素構成，應重視產(chǎn)出率剖析，并選用合適的溫度標準，過(guò)高的反映溫度會(huì )提升氟化實(shí)驗試劑與鎳管式反應器反映耗費，導致具體參加氟化反映的制劑量不夠，造成 試件中的氧不可以獲取徹底而造成氧同位素分餾。針對高溫硅化物礦物質(zhì)如石榴子石、孔雀石、綠簾石、赤鐵礦等可試著(zhù)分次氟化、合拼搜集的形式開(kāi)展放射性核素構成剖析，以提升材料分析測試精度及精確度。