馬郁蘭如今全球世界各國普遍種植。馬郁蘭中富含各種化合物，主要成分為黃酮類(lèi)化合物、多糖類(lèi)、萜類(lèi)、有機物類(lèi)和其它類(lèi)，萜類(lèi)是成分較多的一類(lèi)，現階段早已分離出來(lái)評定的有機化合物有迷迭香酸、鼠尾草酚、鼠尾草酸、齊墩果酸和熊果酸。迷迭香酸可溶于工業(yè)甲醇、酒精溶液、水，而難溶解乙醚、乙醚等有機溶液；耐熱工作能力強，可承受長(cháng)期性240℃高溫煎炸而維持高抗氧化能力，可替代熱不穩定的超氧化物歧化酶SOD做為氧自由基去除劑。迷迭香酸在不一樣綠色植物中的成分各不相同，其使用使用價(jià)值也不盡相同。迷迭香酸獲取提純方式關(guān)鍵存水說(shuō)法、有機溶液獲取法、超聲波輔助獲取法、微波加熱輔助獲取法、膜分離設備、大孔樹(shù)脂吸咐法、結晶法等。水說(shuō)法既獲取出水溶相關(guān)成分，與此同時(shí)也明確提出一些水溶殘渣，似水說(shuō)法分離出來(lái)的迷迭香酸粗品中包含較多的焦糖色素、蛋白質(zhì)和核甘酸殘渣，為事后提純提升了艱難。超音波和微波加熱輔助獲取法具備獲取高效率、獲取時(shí)間較短的優(yōu)勢，但均為輔助獲取方式，且需超聲波或微波設備。有機溶液獲取法還可以有效的降低一些水溶殘渣的總混，有利于后期的剝離和提純?，F階段選用酒精獲取獲得的迷迭香酸粗品成分基本上在3～6%。

文中以5%成分的迷迭香酸粗品為原材料，甄選萃取劑類(lèi)型、提純時(shí)間、頻次、時(shí)間等要素，使設備中迷迭香酸成分超過(guò)≥35%（GB1886.172—2016《食品添加劑迷迭香提取物》規定超過(guò)5%），而且完成褪色，為執行迷迭香酸的工業(yè)生產(chǎn)及運用給予參照。

1 原材料與方式

1.1 原材料與實(shí)驗試劑

試驗常用乙酸丁酯、乙酸甲酯、醫用乙醚、乙醚、正丁醇、三氯甲烷、正己烷、重絡(luò )酸、硫酸鈷、硫酸等分析純實(shí)驗試劑均購置國藥控股化學(xué)藥品有限責任公司。馬郁蘭干葉由河南省逸佳農業(yè)生態(tài)有限責任公司給予。迷迭香酸標準物質(zhì)（成分：98%），購自西安市利時(shí)生物技術(shù)有限責任公司。

1.2 儀器設備與機器設備

1260高效率液相色譜：安捷倫科技有限責任公司；752N紫外線(xiàn)由此可見(jiàn)光度計：上海精密儀器設備有限責任公司；GL-20G-C快速冷凍離心機：上海安亭科學(xué)研究?jì)x器廠(chǎng)；BSA224S-CW電子分析天平：賽多利斯儀器設備（北京市）有限責任公司；RE-52A旋轉蒸發(fā)儀：上海亞榮生物化學(xué)儀器廠(chǎng)；RNF-0460卷式膜多用途檢樣機器設備：廈門(mén)市世達膜高新科技有限責任公司；YC-1800噴霧干燥設備：上海市雅程實(shí)驗儀器有限責任公司；20升多用途獲取系統軟件：河南省寧爍實(shí)驗儀器有限責任公司。

1.3 迷迭香酸粗品制取

取馬郁蘭干葉按1∶10加含75%酒精溶液（pH=2），添加到20L提純罐里，85℃流回獲取1.0h，釋放提取液，再添加8倍75%酒精溶液（pH=2），流回獲取1.0h離心式后，合拼萃取液，過(guò)四層沙布，多效蒸發(fā)儀濃縮水蒸氣蒸餾出乙醇，卷式活性炭過(guò)濾，噴霧干燥機得成分約為5%粗品。

1.4 迷迭香酸成分及飽和度測量

1.4.1 標準物質(zhì)及試品配置

用工業(yè)甲醇融解標準物質(zhì)配備成0.2mg/mL迷迭香酸標液。

將被測迷迭香酸粗品配置為2mg/mL的溶液（pH=2），測量飽和度和迷迭香酸成分。

1.4.2 高效液相色譜色譜分析測量迷迭香酸成分

色譜儀標準：二極管列陣探測器（DAD），流動(dòng)性相為工業(yè)甲醇∶水=60∶40，流動(dòng)速度為1mL/min，氣相量為10μL。

1.4.3 飽和度標曲的制作及褪色率的測算

（1）飽和度標曲的制作

規范色度單位：1L水里融解有1mg鉑和0.5mg鈷，稱(chēng)該水溶液所具備的飽和度為1度。500飽和度規范應用液配置：稱(chēng)量0.0437g重絡(luò )酸和1.0g硫酸鈷，放水融解后再次添加0.5mL鹽酸，配出500mL的水溶液。以純凈水為對比液，在340nm～360nm的光波長(cháng)范疇內測量500飽和度規范應用液的OD值，挑選出較大消化吸收光波長(cháng)。各自用移液器移取1mL、2mL、3mL、4mL500飽和度規范應用液到四個(gè)5mL容量瓶中，加蒸溜水滴定劑（稀釋液后，飽和度各自是100、200、300、400）。在較大光波長(cháng)處測吸光度值。以水溶液飽和度為橫坐標軸，以吸光度數值縱軸，制作飽和度標曲。

（2）測算褪色率：

將萃取液稀釋液一定的倍率，在較大光波長(cháng)處測吸光度值，將吸光度值帶入飽和度線(xiàn)形線(xiàn)性回歸方程，求取商品飽和度。褪色率按住式測算：
 

1.5 提純有機溶劑的挑選

稱(chēng)量9份10g原材料，用60mL酸水融解，離心式除去不溶物。各自用1.0倍大小的醫用乙醚、乙酸丁酯、乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、醫用乙醚、乙醚、正丁醇、三氯甲烷、正己烷開(kāi)展提純，共提純2次，選用高效率液相色譜檢驗左右看中迷迭香酸的成分，明確最好的兩相分派加工工藝。

1.6 氣相色譜分析加工工藝提升實(shí)驗方案設計

1.6.1 正丁醇提純水相和含醇水相迷迭香酸的分配原則

各自用15%酒精和純凈水融解成分為90%的迷迭香酸試品配置成0.2mg/mL樣液，添加等大小的正丁醇開(kāi)展提純，各反復3份，測量左右看中迷迭香酸的成分。

1.6.2 正丁醇提純不一樣pH水相迷迭香酸的分配原則

各自以不一樣pH的水相融解成分為90%的迷迭香酸試品，用等容積正丁醇提純，分相后，高效液相色譜色譜法檢驗左右看中迷迭香酸的成分及分配原則。

1.6.3 萃取劑的挑選

按料液比1∶8添加酸水融解馬郁蘭粗提物，離心式除去不溶物，各自用醫用乙醚、乙酸甲酯、乙酸丁酯、甲基叔丁基醚、三氯甲烷、正丁醇、乙醚、正己烷提純依照1∶1的容積比開(kāi)展提純，共提純2次，檢驗2次提純后上相和最終的下相迷迭香酸的成分。

1.6.4 四種萃取劑的對比實(shí)驗

采用成分為5%的迷迭香酸粗品，用pH2～3的酸水融解配置為1mg/mL樣液，各自用等大小的正丁醇、乙酸甲酯、乙酸丁酯和乙酸甲酯提純后，測量所得的商品的飽和度及迷迭香酸的成分，明確最好的萃取劑。

1.6.5 正交實(shí)驗設計方案

設計方案L₉（3⁴）的三要素三水準正交試驗調查萃取劑類(lèi)型、提純水相的pH和萃取劑使用量（為水相的倍率）對褪色率及成分的危害。

1.7 數據處理方法

選用SPSS16手機軟件開(kāi)展數據統計分析。