500飽和度水溶液在340nm~360nm光波長(cháng)范疇內的吸光度值轉變,獲得較大光波長(cháng)為352nm。配備100、200、300、400和500飽和度的水溶液,在352nm處測OD值數值0.175、0.382、0.543、0.694、0.872,得重歸線(xiàn)性方程為:Y=0.001x 0.021,R2=0.997。
各自用15%酒精和純凈水融解成分為90%的迷迭香酸試品配置成0.2mg/mL樣液,添加等大小的正丁醇開(kāi)展提純,各反復3份,測量左右看中迷迭香酸的成分,結果以下表所顯示:
由實(shí)驗數據信息得知:正丁醇提純15%酒精融解的試品,在其中70%上下的迷迭香酸依然在酒精溶液中;正丁醇提純水相融解的試品,近70%的迷迭香酸分派在有機相。故采用水融解迷迭香酸試品。
各自以不一樣pH的水相融解成分為90%的迷迭香酸試品,用等容積正丁醇提純,分相后,高效液相色譜色譜法檢驗左右相,結果如下所示:
由實(shí)驗數據信息得知:迷迭香酸在左右相的分派比在pH0.1~3時(shí),98%之上的迷迭香酸分派在有機相。挑選pH2~3的水相不但可高效率獲取迷迭香酸,與此同時(shí)還可除去酸堿性情況下不溶解上相的殘渣。
所有用酸水融解,料液比1∶8,離心式除去不溶物,各自用醫用乙醚、乙酸甲酯、乙酸丁酯、甲基叔丁基醚、三氯甲烷、正丁醇、乙醚、正己烷提純依照1∶1的容積比開(kāi)展提純,共提純2次,檢驗2次提純后上相和最終的下相迷迭香酸的成分。其結果顯示以下表3所顯示。
試驗數據顯示:用正丁醇提純時(shí),上相的迷迭香酸總數最大,次之是乙酸甲酯、乙酸丁酯和醫用乙醚。提純2次就可以。
采用成分為5%的迷迭香酸粗品,用pH2~3的酸水融解配置為1mg/mL樣液,各自用等大小的正丁醇、乙酸甲酯、乙酸丁酯和乙酸甲酯提純后,測量所得的商品的飽和度及迷迭香酸的成分,結果如下所示:
由表4結果得知:不一樣萃取劑提純粗品成分從5.33%提升到12.21%~21.31%,用乙酸甲酯提純實(shí)際效果最好是。
選擇1斤成分5.33%粗品加pH=3的酸水7500mL(15倍)融解,離心式去沉積,卷式活性炭過(guò)濾,多效蒸發(fā)儀濃縮水相為2500mL。用正丁醇5000mL提純2次,旋轉蒸發(fā)儀濃縮得迷迭香酸商品(飽和度為4127,成分約20%)。以該商品為原材料,設計方案L9(34)的三要素三水準正交試驗調查萃取劑類(lèi)型、提純水相的pH和萃取劑使用量(為水相的倍率)對褪色率及成分的危害,提純頻次為1次。結果如下所示:
對以上結果開(kāi)展方差分析,結果見(jiàn)下表:
經(jīng)方差分析知,A要素對褪色率的危害為明顯水準。B要素對成分危害為明顯水準。綜合性指標值A要素和B要素做到明顯水準,應調節在最佳水準,C要素不明顯,能夠在隨意水準。挑選的最好水準組成為A1B2C1,即:乙酸甲酯提純,水相pH為3,1.5倍容積提純1次,迷迭香酸成分從20%提升 到50%。
文中將含水量為5%上下的迷迭香酸粗品用正丁醇提純2次,用pH為3的酸水融解經(jīng)乙酸甲酯提純后,所得的商品中迷迭香酸成分做到50%之上,達到《GB1886.172—2016食品安全國家標準食品添加劑迷迭香提取物》規定,簡(jiǎn)單化了加工工藝操作流程,常用機器設備簡(jiǎn)易,且解決了迷迭香酸粗品色調深而干擾其在食物中的加上難題,能為公司工業(yè)生產(chǎn)一定純凈度的迷迭香酸商品給予參照。