結果與剖析

流動(dòng)性相的挑選提升試驗

文中各自以工業(yè)甲醇/水、乙腈/乙酸銨、乙腈/水做為液相色譜儀流動(dòng)性相，對50.0ug/L的標淮試品開(kāi)展提升標準測量。當流動(dòng)性相為工業(yè)甲醇/水和乙腈/乙酸銨時(shí)，聯(lián)苯胺出不來(lái)峰，而流動(dòng)性相為乙腈/水時(shí)，分離出來(lái)實(shí)際效果更強，峰形也不錯。因而，選用乙腈/溶液做為聯(lián)苯胺的流動(dòng)性相構成。

流動(dòng)性相占比的提升試驗

文中對液相色譜儀流動(dòng)性相的占比開(kāi)展提升試驗，設定乙腈/水（v/v）的比率先后為80/20、70/30、60/40、50/50、40/60，用50.0ug/L的標淮試品開(kāi)展提升標準測量，結果見(jiàn)圖1。當流動(dòng)性相占比為乙腈/水（v/v)=60/40時(shí)，聯(lián)苯胺分離出來(lái)實(shí)際效果最好是，響應值也最大，因而選用乙腈/水（v/v)=60/40做為流動(dòng)性相占比。

流動(dòng)性相流動(dòng)速度的挑選提升試驗

文中對液相色譜儀流動(dòng)性相的流動(dòng)速度開(kāi)展提升試驗，設定流動(dòng)速度為0.6ml/min、0.8ml/min、1.0ml/min、1.2ml/min，用50.0ug/L的標淮試品開(kāi)展提升標準測量，結果見(jiàn)圖2。當流動(dòng)速度為1.2 ml/min時(shí)，因為水流量較快，聯(lián)苯胺在離子交換柱內無(wú)法徹底分離出來(lái)，分離出來(lái)成效差且規范試品濃度值稍低；當流動(dòng)速度為時(shí)0.6ml/min和0.8ml/min時(shí)，盡管分離出來(lái)實(shí)際效果可以達到測量規定，但分離出來(lái)速率過(guò)慢，保存期落后，危害全部試驗的過(guò)程，因此 最后挑選以1.0ml/min做為流動(dòng)性相流動(dòng)速度。

離子交換柱溫度的提升試驗

文中對液相色譜儀離子交換柱溫度開(kāi)展提升，設定溫度各自為25℃、30℃、35℃、40℃、45℃，用50.0ug/L的標淮試品開(kāi)展提升標準測量，結果見(jiàn)圖3。由結果可獲得，當環(huán)境溫度小于35℃時(shí)，聯(lián)苯胺的色譜峰形較弱，分離出來(lái)成效差且規范試品濃度值稍低；溫度高過(guò)40℃時(shí)，聯(lián)苯胺規范試樣的濃度值也稍低，很有可能是在較高氣溫下，聯(lián)苯胺存有一定的損害，因此 最后設置40℃為離子交換柱溫度。

校準曲線(xiàn)制作

以提升后的色譜儀標準將標液系列產(chǎn)品由較低濃度的到濃度較高的先后進(jìn)到高效率液相色譜瑩光探測器開(kāi)展測量，以聯(lián)苯胺的濃度值（ug/L）為橫坐標軸，以其相應的峰總面積為縱軸，創(chuàng )建一元線(xiàn)形線(xiàn)性回歸方程，數據信息詳細表1。標曲為Y=0.8701X-0.2952，線(xiàn)形指數r=0.9996。

精確度和精度

用以上方式配置含量為10.0ug/L和100ug/L的標液，依照提升后的儀器設備標準，對試品各自開(kāi)展測量，二種濃度值各測量6次，依據測量結果剖析空缺加標回收率。10.0ug/L均值加標回收率范疇在98.8%～110%中間，相對性相對標準偏差為4.05%;100ug/L均值加標回收率范疇在94.1%～104%，相對性相對標準偏差為2.38%。精確度和精度均都符合規定規定的范疇，結果詳細表2。

方法檢出限的測量

依照設備的最好標準，對5.00ug/L濃度值試品開(kāi)展平行測定7次，根據計算方法：方法檢出限=t(n-1,0.99）×S，測算水體中聯(lián)苯胺的方法檢出限（t(n-1,0.99）數值3.143）。水體聯(lián)苯胺測量方法檢出限不大于方法檢出限（取水質(zhì)采樣150ml濃縮至2.0ml，濃縮75倍），結果詳細表3。

具體試品的測量

因當然水環(huán)境中聯(lián)苯胺成分極低，多見(jiàn)未驗出，因此自做基材加標試品做為具體試品開(kāi)展剖析，與此同時(shí)做空缺試驗，測量結果詳細表4。

總結

本試驗選用高效率液相色譜儀瑩光探測器測量水里的聯(lián)苯胺。試品經(jīng)C18固相萃取柱吸咐后，用乙醇和甲酸水溶液除去殘渣，最終用氫氧化鈉-工業(yè)甲醇混和水溶液過(guò)柱，用氮吹儀濃縮滴定劑至2ml，用液相色譜瑩光探測器開(kāi)展測量。結果如下所示：在加入濃度值為10.0ug/L和100.0ug/L的標準下，均值加標回收率在94.1%～110%中間，相對性相對標準偏差在2.38-4.05%中間，方法檢出限為0.004ug/L（方式上的方法檢出限為0.006ug/L），方式的曲線(xiàn)圖線(xiàn)形好，均合乎研究規定。