神仙草，別名涼粉草、仙人草，為唇形科涼粉草，屬一年生木本植物。在我國關(guān)鍵出產(chǎn)于廣東省、福建省、廣西省、江西省、云南省等省區。國衛和方案聯(lián)合會(huì )在2010年3月公布[2010年]第3號公示，容許神仙草做為一般食品類(lèi)生產(chǎn)運營(yíng)，神仙草被列為了我國食同宗綠色植物文件目錄。

神仙草做為主要的藥用價(jià)值和食用植物資源，帶有充足的營(yíng)養元素，神仙草狼把草干樣帶有約70％糖類(lèi)與碳水化合物，小量蛋白、人體脂肪、黑色素等，還帶有較多的礦物原素，是一種主要的藥食同源雙用的綠色植物資源。在草本中記述神仙草的藥用價(jià)值作用普遍，具備醫治慢性腎臟病、糖尿病患者、骨關(guān)節肌肉疼痛、非淋，清暑、退熱利濕、解渴、降血脂，延緩衰老、防癌等作用。是純天然、安全性、健康保健、健康食品比較理想的原材料，其生產(chǎn)加工運用使用價(jià)值也十分普遍，比如仙草凍、仙草奶茶/廣東涼茶、服用涼皮阿拉伯膠等以仙草粉為主要材料，加多寶涼茶等涼茶飲料和其它一些品牌酸牛奶等飲品配表中也見(jiàn)帶有仙草粉，對仙草粉的分析運用已變成網(wǎng)絡(luò )熱點(diǎn)。商品在東南亞地區及地域很受大家喜愛(ài)。

近些年，中國出口貿易的神仙草生產(chǎn)加工食品類(lèi)中，驗出了苯甲醛類(lèi)化合物，在國際性經(jīng)濟環(huán)境下降，出入口不景氣，海外對導入的設備操縱更加嚴苛，有一些我國及地域要求不可以在該設備中加入苯甲醛類(lèi)添加劑，對制造業(yè)企業(yè)的對外貿易導致了很大的危害。苯甲醛和山梨酸是食品行業(yè)中較常用的添加劑，能有效的避免酵母菌、黃曲霉菌、病菌的生長(cháng)發(fā)育。在我國國家行業(yè)標準GB2760—2014中明文規定了苯甲醛的最高應用限定。

現階段，苯甲醛的檢查辦法有食品衛生安全國家行業(yè)標準GB5009.28—2016，2個(gè)規范均為液相色譜儀法。王海華等、鄭玲等、何日安等均科學(xué)研究過(guò)液相色譜儀測量神仙草中苯甲醛類(lèi)化合物。因為純粹的色譜法只根據保存期開(kāi)展判定，專(zhuān)屬性和非特異較弱，易造成陽(yáng)性或假陰性結果，有參考文獻報導選用色譜儀質(zhì)譜分析聯(lián)使用方法檢驗飲品和調味品中的苯甲醛。并未發(fā)覺(jué)世界各國有關(guān)應用高效率液相色譜儀～質(zhì)譜分析聯(lián)用測定方法神仙草中苯甲醛的論文和報導。文中運用液液萃取法獲取神仙草中、神仙草商品中的苯甲醛，運用高效率液相色譜儀-質(zhì)譜分析聯(lián)使用方法多種反映檢測（MRM），能夠對目的物開(kāi)展精確判定定量分析，結果令人滿(mǎn)意。

一、試驗一部分

1、儀器設備與實(shí)驗試劑

高效率液相色譜儀-質(zhì)譜分析液質(zhì)儀LcMs8040，配電設備噴霧器離子源（EsI）（日本安捷倫儀器企業(yè)）；超純水儀：Sanorius-comfort-I-8-TOc（法國賽多利斯企業(yè)）；振蕩儀YAMATOSA300（日本YamatoScientificCo，Ltd）。苯甲醛標準物質(zhì)（GBw（E）0822621000μg/mL）（北京市壇墨質(zhì)檢高新科技有限責任公司）；乙酸銨：GR級（天津市大茂）；乙腈：HPLc級（英國默克）；別的實(shí)驗試劑為分析純實(shí)驗試劑。

2、儀器設備標準

（1）色譜儀標準離子交換柱

Shim-packGIST2.0mmI．D×150mmL，2.0μm；流動(dòng)性相A：0.2mmol/L乙酸銨溶液，B：乙腈，等度過(guò)柱（A/B=70/30）；流動(dòng)速度（0.4mL/min）；柱溫：40℃。進(jìn)樣量10μL。

（2）質(zhì)譜分析標準離子化方式

ESI（一）；正離子噴霧器工作電壓：4.5kV；做霧化氣：N23.0L/min；干躁氣：N215L/min；撞擊氣：氬氣；DL溫度：250℃；加熱器溫度：400℃；逐行掃描：多反映檢測（MRM）；停留時(shí)間：20ms；時(shí)間延遲：3ms；MRM主要參數：見(jiàn)表1。

3、規范溶液的配制

標液1000mg/L，用流動(dòng)性相稀釋液獲得0.00、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L濃度值點(diǎn)。

4、試品前解決

稱(chēng)量試品1～29，放置50mL聚四氟乙烯離心管架中，添加1.0mL鹽酸溶液（1∶1）堿化，添加氧化鈉1g，各自用20mL、10mL醫用乙醚獲取2次，每一次振搖10min，將頂層醫用乙醚萃取液吸出放另一離心管架中，合拼2次醫用乙醚萃取液。萃取液過(guò)沒(méi)有水硝酸鈉（馬輻爐450℃燒4h），用5mL醫用乙醚滲濾，搜集醫用乙醚，40℃N2水浴烘干，添加1mL流動(dòng)性相蝸旋融解，過(guò)0.22um濾紙預留。

5、試品的測量

按Shim-packGIST2.0mmI．D×150mmL，2.0μm；流動(dòng)性相A：0.2mmol/L乙酸銨溶液，B：乙腈，等度過(guò)柱（A/B=70/30）；流動(dòng)速度（0.4mL/min）；柱溫：40℃。進(jìn)樣量10μL對規范系列產(chǎn)品水溶液及獲取凈化處理試品開(kāi)展檢測，外標法定量分析。

二、結果與探討

1、色譜儀標準的挑選

選用高效液相色串連譜質(zhì)譜檢驗苯甲醛，試驗室參照國家標準GB/T23495—2009方式，分離出來(lái)的離子交換柱采用C18開(kāi)展剖析（2.1μm，2.1×150mm）。離子化方式：ESl（一），挑選水-乙腈做為流動(dòng)性相，試驗室發(fā)覺(jué)，苯甲醛發(fā)生峰寬化及托尾狀況，這也是因為苯甲醛含有與弱正負極官能團，而C18色譜柱含有硅甲基構造，而硅甲基與苯甲醛上的甲基產(chǎn)生弱離子交換法功效，造成 峰寬化。Horiyama等利用在流動(dòng)性相里加人緩存鹽來(lái)改進(jìn)分離出來(lái)實(shí)際效果。王祖翔等利用在流動(dòng)性相里加人0.2mmol/L乙酸銨能夠 大大提高分離出來(lái)實(shí)際效果，本試驗室參考該標準，配備0.2mm01/L乙酸銨和乙腈做為流動(dòng)性相，因為剖析單化學(xué)物質(zhì)，本分析應用等度過(guò)柱，配置含量為1mg/L點(diǎn)，流動(dòng)性相占比（0.2mmol/L乙酸銨/乙腈（v/v））：（90/10）、（85/15）、（80，20）、（70/30）的比率開(kāi)展過(guò)柱，從峰形、回應、保存期剖析，（70/30）配制能夠 實(shí)現不錯的結果，不一樣流動(dòng)性般配核對峰型的危害見(jiàn)圖1～4。
 

2、質(zhì)譜分析標準的提升

配置苯甲醛濃度值為1mg/L，在Q3scan逐行掃描下，與此同時(shí)開(kāi)展共價(jià)鍵方式和空氣負離子方式收集，實(shí)驗結果顯示：空氣負離子方式得到極強的準分子離子數據信號，影響相對性較少。這與苯甲醛分子式相關(guān)，苯甲醛有羧基構造，易水解轉化成羧基，進(jìn)而在負方式下更非常容易獲得極強的準分子離子，因而試驗室挑選了空氣負離子方式。根據立即氣相標液，質(zhì)譜分析全自動(dòng)提升獲得苯甲醛：定量分析離子對為121.0/77.0。