3、試品前解決提升

試驗室關(guān)鍵對當然晾干神仙草開(kāi)展破碎，試品中帶有黑色素等其它化學(xué)物質(zhì)，而依據苯甲醛特性，微溶解水、可溶于酒精、醫用乙醚等有機溶液，因而試驗室選用酒精、乙酸丁酯、醫用乙醚、乙腈幾類(lèi)試驗室常見(jiàn)有機溶液對試品開(kāi)展獲取，苯甲醛在水解情況下到水里溶解性比較大，因而在試樣中添加硫酸堿化試品，并添加氧化鈉，減少苯甲醛在水看中的溶解性，根據液液分派，做到對神仙草中苯甲醛的獲取。試驗結果顯示：醫用乙醚獲取實(shí)際效果最好是。
用醫用乙醚對能力驗證試品、試驗室質(zhì)量控制樣，檢驗結果令人滿(mǎn)意（見(jiàn)表2）。

4、線(xiàn)形范疇，方法檢出限、定量限、利用率和精度

標液1000mg/L，用流動(dòng)性相稀釋液獲得0.00、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L濃度值點(diǎn)配置的曲線(xiàn)圖點(diǎn)。按（1）色譜儀標準。離子交換柱Shim-packGIST2.0mmI．D×150mmL，2.0μm；流動(dòng)性相A：0.2mmol/L乙酸銨溶液，B：乙腈，等度過(guò)柱（A/B=70/30）；流動(dòng)速度（0.4mL/min）；柱溫：40℃。進(jìn)樣量10μL。（2）質(zhì)譜分析標準離子化方式。ESI（一）；正離子噴霧器工作電壓：4.5kV；做霧化氣：N23.0L/min；干躁氣：N215L/min；撞擊氣：氬氣；DL溫度：250℃；加熱器溫度：400℃；逐行掃描：多反映檢測（MRM）；停留時(shí)間：20ms；時(shí)間延遲：3ms儀器設備標準以提升的最好標準氣相剖析，以峰總面積為縱軸、濃度值（μg/L）為橫坐標軸畫(huà)曲線(xiàn)圖。試驗結果顯示，總體目標物在0.1～2.0mg/L范疇內線(xiàn)性相關(guān)優(yōu)良，線(xiàn)性方程為y=173.49x 180.85，相關(guān)系數r為0.9999。本分析根據配置0.05mg/L濃度值點(diǎn)氣相11次，獲得11次氣相相對標準偏差S=0.008，3×S為方法檢出限，4倍方法檢出限做為定量限，稱(chēng)樣量1.09，本辦法的方法檢出限為0.025mg/kg，定量限為0.1mg/kg。

在2種不一樣原產(chǎn)地神仙草試品中分別加上0.1mg/L、0.5mg/L、1.5mg/L三個(gè)水準濃度值總體目標物標準物質(zhì)，每一個(gè)水準反復測試6次，開(kāi)展利用率和精度測算，均值利用率在90.0％～98.0％中間，相對性相對標準偏差在（RSD）2.1％～4.6％中間，結果見(jiàn)（見(jiàn)表3）。

5、具體試品的檢驗

本科學(xué)研究創(chuàng )建的辦法對神仙草、神仙草樹(shù)脂膠粉、涼皮水果罐頭、神仙草露等試品開(kāi)展檢測，幾類(lèi)神仙草以及生產(chǎn)商品中都驗出了苯甲醛，在其中苯甲醛成分：神仙草在7.52mg/kg～8.33mg/kg間，神仙草樹(shù)脂膠粉50.4mg/kg，涼皮水果罐頭2.60mg/kg，神仙草露1.76mg/kg，（見(jiàn)表4）。苯甲醛標準物質(zhì)和神仙草試品色譜各自見(jiàn)圖8、圖9。

三、結果

文中選用醫用乙醚做為提純有機溶劑，在弱酸性情況下，液液萃取法獲取神仙草以及商品中苯甲醛的前處置技術(shù)性，創(chuàng )建了神仙草以及商品中苯甲醛成分的HPLC—MS/MS測定法，該辦法簡(jiǎn)易、靈巧、平穩，可達到神仙草以及商品中苯甲醛成分的檢驗和確診。