硒是處于金屬材料與非金屬材料中間的化學(xué)分子，硒在地層中的成分十分稀缺。世界衛生組織組（WTO）發(fā)布，硒是人體內必不可少的14種營(yíng)養元素之一，參加人體的抗氧化性，硒欠缺是克山病病發(fā)的主要風(fēng)險源。全球有四十多個(gè)國家和地區歸屬于缺硒地域。在我國是一個(gè)缺硒強國，據《中華人民共和國地方疾病與環(huán)境因素圖集》揭露，從東北三省起斜穿至四川盆地，占在我國領(lǐng)土面積的72%地域存有一條低硒地區，在其中30%為比較嚴重缺硒地域。2012年因GB 14880-2012《食品安全國家標準食品營(yíng)養強化劑使用標準》的施行于執行，加上亞硒酸鈉等無(wú)機物硒的硒鹽逐漸撤出銷(xiāo)售市場(chǎng)，而中國一部分產(chǎn)鹽公司已開(kāi)始運用綠色植物源有機硒進(jìn)行綠色植物硒鹽的科學(xué)研究、開(kāi)發(fā)設計、生產(chǎn)制造，并發(fā)售市場(chǎng)銷(xiāo)售。

2012年前食用鹽中測量無(wú)機物硒成分的辦法一般選用瑩光分光光度法，如DB41/T271-2001《硒鹽》中的二羥基聯(lián)苯胺光度法及其GB/T 5009.93-2003《食品中硒的測定》中的2,3-二羥基萘熒光法，這2種方式抽樣量大，剖析時(shí)間長(cháng)，耗費實(shí)驗試劑多，且選用有機溶液二甲苯或環(huán)己烷提純，有環(huán)境污染，對身體影響大，實(shí)際操作也繁雜。GB 5009.93-2017《食品安全國家標準食品中硒含量的測定》第一法氫化物原子熒光光譜法適用測量各種食物中的硒成分，而該方式應用領(lǐng)域廣，試驗主要參數或實(shí)際操作需依據被測物做相對應優(yōu)化科學(xué)研究。伴隨著(zhù)綠色植物源有機硒引進(jìn)食用鹽中，無(wú)機物硒的測定法已不適合用以測量綠色植物硒鹽中硒成分，本試驗在GB 5009.93-2017《食品安全國家標準食品中硒含量的測定》第一法氫化物原子熒光光譜法基本上進(jìn)一步優(yōu)化試驗主要參數或實(shí)際操作，而求選用氫化物原子熒光光譜法精確測量綠色植物硒鹽中硒成分。

1 原材料與方式

1.1 儀器設備與實(shí)驗試劑

AFS-230E雙跑原子熒光分光光度計（北京市海光儀器設備有限責任公司）、硒空心陰極燈（北京市海光儀器設備有限責任公司）、電加熱板（北京市萊伯泰科儀器設備股權有限責任公司），全部玻璃容器及聚四氟乙烯消毒殺菌內罐首先用清潔劑清洗再用氯化銨水溶液（1 5）泡浸留宿，應用前要超純水系統（UP水）清洗整潔，干躁，預留。

實(shí)驗試劑除尤其標注外均為分析純，水為超純水系統，硫酸優(yōu)級純，硒標液100μg/m L（中國計量科學(xué)院），綠色植物硒鹽（重慶市某某某產(chǎn)鹽化工廠(chǎng)有限責任公司）。

硒規范正中間液（5μg/m L）：精確汲取5.0m L硒標液于100m L容量瓶中，用（5 95）硫酸溶液稀釋至標尺，混勻，預留。

硒規范應用液（250μg/m L）：精確汲取5.0m L硒標液于100m L容量瓶中，用（5 95）硫酸溶液稀釋至標尺，混勻，預留。

氰化鈉-高氯酸混和酸（9 1）：將900m L氰化鈉與100m L高氯酸攪拌。

氫氧化鈉溶液水溶液（5g/L）：稱(chēng)量5g氫氧化鈉溶液，溶解1000m L水里，攪拌。

硼氫化鉀水溶液（20g/L），稱(chēng)量20g硼氫化鉀，溶解1 L0.5%的燒堿水溶液中，攪拌。

鹽酸溶液（6mol/L）：量取50m L硫酸，遲緩添加40m L水里，制冷后自來(lái)水滴定劑至100m L，攪拌。

鐵氰化鉀水溶液（100g/L）:稱(chēng)量10g鐵氰化鉀，溶解100m L水里，攪拌。

鹽酸溶液（5 95），量取25m L優(yōu)級純稀鹽酸，遲緩引入到475m L水里，攪拌。

1.2 原子熒光分光光度計儀器設備主要參數

負髙壓260V，燈電流量70m A，原子化溫度800℃；爐高8mm，載氣流動(dòng)速度500m L/min，屏蔽掉氣流動(dòng)速度1000m L/min，時(shí)間延遲1s，讀值時(shí)間14s，加液時(shí)間8s，氣相容積2m L。測量法為標曲法，讀值方法為瑩光抗壓強度值。

1.3 操作流程

1.3.1 標曲的制作

各自精確汲取硒規范應用液0.00m L、1m L、2m L、3m L、4m L、5m L、6m L于25m L比色管中，加適度的水，各自添加2.0m L稀鹽酸，1.0m L鐵氰化鉀水溶液（100g/L），自來(lái)水溶解稀釋至標尺，混勻，被測。此硒規范系列產(chǎn)品溶劑的濃度值分別為0μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L、50μg/L按1.2儀器設備運行主要參數上機操作精確測量。

以硼氫化鉀水溶液（20g/L）為氧化劑，鹽酸溶液（5 95）為載流，持續用規范系列產(chǎn)品的零管氣相，待數值平穩以后，將硒規范系列產(chǎn)品水溶液按濃度值由低到高的次序各自導進(jìn)儀器設備，測量其瑩光抗壓強度，以濃度值為橫坐標軸，瑩光抗壓強度為縱軸，制做標曲。

1.3.2 試品解決、測量與測算

稱(chēng)量試品2g上下（精準到0.001g）于100m L錐形瓶中，添加10m L超純水系統，再添加20m L氰化鈉-高氯酸混和酸（9 1）及幾顆玻璃彈珠，混和勻稱(chēng)，于錐形瓶頭頸再加上小布氏漏斗，于200℃～250℃發(fā)熱板上消除至8～10m L水溶液，添加5m L鹽酸溶液（6mol/L），再次加溫至水溶液變成清澈沒(méi)有顏色并伴隨冒煙發(fā)生，制冷，遷移至25m L比色管中，添加2.0m L稀鹽酸，1.0m L鐵氰化鉀（100g/L），自來(lái)水滴定劑，攪拌被測。與此同時(shí)做實(shí)驗試劑試劑空白。按1.2儀器設備運行主要參數上機操作精確測量，在與測量規范系列產(chǎn)品水溶液同樣的試驗標準下，將空缺水溶液和試件水溶液各自導進(jìn)儀器設備，測其瑩光值抗壓強度，與規范系列產(chǎn)品較為定量分析。

綠色植物硒鹽中硒成分按式（1）測算：

式中：

X—綠色植物硒鹽中硒的成分，企業(yè)為mg每公斤（mg/kg);

ρ—綠色植物硒溶液中硒的濃度值，企業(yè)為mg每升（μg/L);

ρ0—空缺水溶液中硒的濃度值，企業(yè)為mg每升（μg/L);

V—綠色植物硒鹽消化酶總容積，企業(yè)為mL（m L);

m—綠色植物硒鹽稱(chēng)樣量，企業(yè)為克（g);

1000—計算指數。

2 結果與探討

2.1 以重慶市某某某產(chǎn)鹽化工廠(chǎng)有限責任公司制造的同一批號號的同一袋綠色植物硒鹽做為檢測試品，按以上方式測量4個(gè)不一樣結構域的硒成分，檢驗結果如下所示：