冰醋酸阿比特龍是一種內服CYPl7-A1緩聚劑，可與潑尼松片協(xié)同運用醫治腫瘤轉移閹割抵抗性前列腺腫瘤(CRPC)。其生成線(xiàn)路有多種多樣，大多數以去氫表雄酮為初始原材料，經(jīng)縮合反應、替代、偶聯(lián)反應、酯化反應等五步反映制取，應用的溶劑有酒精、醫用乙醚、乙酸丁酯、四氫呋喃、正己烷、工業(yè)甲醇、二氯甲烷、叔丁基羥基醚等八種。這種有機溶劑大多數歸屬于二類(lèi)或三類(lèi)殘余有機溶劑，對身體有一定的傷害。為了更好地操縱這種殘余有機溶劑的量，文中選用氣相色譜分析對其完成檢驗，現報導如下所示。

1 原材料

1.1 儀器設備

Agilent6890型氣相色譜(安捷倫科技有限責任公司)，氫火苗離子化(FID)探測器及色譜儀工作平臺，Agilent G1888全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器；XS205型十萬(wàn)分之一電子器件電子分析天平(法國Mettler-Toledo企業(yè))。

1.2 試藥

冰醋酸阿比特龍(生產(chǎn)批號各自為190501、190502、190503，由該校臨床藥理學(xué)教研組給予，成分均超過(guò)99.0%)；工業(yè)甲醇(生產(chǎn)批號：65310081612，純凈度≥99.9% GC)、酒精(生產(chǎn)批號：K50447027832，純凈度≥99.5% AR)、醫用乙醚(生產(chǎn)批號：20181121，純凈度≥99.7% AR)、二氯甲烷(生產(chǎn)批號：1901051，純凈度≥99.5% AR)、叔丁基羥基醚(生產(chǎn)批號：1749345435，純凈度≥99.8% GC)、正己烷(生產(chǎn)批號：SZBD3390V，純凈度≥99.5% GC)、乙酸丁酯(生產(chǎn)批號：171016391F，純凈度≥99.5% AR)、四氫呋喃(生產(chǎn)批號：I0970101839，純凈度≥99.5% GC)。

2 方式與結果

2.1 色譜儀標準

離子交換柱型號規格DB-624，固定不動(dòng)相為6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷，程序升溫：起止溫度為40℃，保持10 min， 以25℃/min的速度加熱至200℃，保持8 min； 氣相口溫度200℃；探測器為FID，溫度250℃；載氣為高純氮氣，柱流動(dòng)速度為2.5 ml/min； 分離之比20:1；頂空罐均衡溫度為70℃，均衡的時(shí)間為30 min。

2.2 水溶液的制取

2.2.1 標準品水溶液

高精密稱(chēng)量工業(yè)甲醇、酒精、醫用乙醚、二氯甲烷、叔丁基羥基醚、正己烷、乙酸丁酯、四氫呋喃適當，用空缺有機溶劑(80% N，N-二甲基甲酰胺溶液，下列同樣)稀釋液做成每1 ml大約含工業(yè)甲醇1.5 mg、酒精2.5 mg、醫用乙醚2.5 mg、二氯甲烷0.3 mg、叔丁基羥基醚2.5 mg、正己烷0.145 mg、乙酸丁酯2.5 mg、四氫呋喃0.36 mg的混和水溶液做為標準品貯備液。高精密量取標準品貯備液1 ml， 置10 ml量瓶中，用空缺有機溶劑稀釋液至標尺，混勻即得標準品水溶液。

2.2.2 供試品水溶液

取冰醋酸阿比特龍約適當，高精密稱(chēng)取，添加空缺有機溶劑做成濃度值為50 mg/ml的水溶液，做為供試品水溶液。

2.3 系統軟件適用范圍實(shí)驗

各自高精密量取2 ml標準品水溶液、供試品水溶液、空缺有機溶劑放置頂空罐中，按“2.1”項下的色譜儀標準氣相檢驗，紀錄色譜。數據顯示，各被測殘余有機溶劑中間的分離度均超過(guò)1.5，完成了基準線(xiàn)分離出來(lái)，基礎理論板數依照工業(yè)甲醇測算為21591，徹底符合規定。

2.4 線(xiàn)性相關(guān)調查

各自精確量取標準品貯備液20、15、10、5、3、2 ml至100 ml容量瓶中，用空缺有機溶劑稀釋液至標尺，做成一系列濃度值的標準品水溶液，按“2.1”項下色譜儀
標準，氣相檢驗，紀錄色譜，測量峰總面積，以標準品濃度值(C，μg/ml)為橫坐標軸、峰總面積(A)為縱軸制作標曲，測算得線(xiàn)性回歸方程。結果見(jiàn)表1。

2.5 精度實(shí)驗

高精密量取“2.2.1”項下標準品水溶液2 ml， 反復頂空進(jìn)樣器氣相10次，按“2.1”項下色譜儀標準測量峰總面積。結果工業(yè)甲醇、酒精、醫用乙醚、二氯甲烷、叔丁基羥基醚、正己烷、乙酸丁酯、四氫呋喃峰總面積的RSD各自為0.98%、1.03%、0.87%、1.04%、1.11%、0.95%、0.99%、1.18%，說(shuō)明儀器設備精度優(yōu)良。