為了更好地挑選最好檢驗光波長(cháng),調查雙氧水異丙苯濃度值為1.58,3.15 mmol/L時(shí)與二茂鐵反映的全光波長(cháng)(200~600 nm)掃描儀圖,結果如圖所示1所顯示。
由圖1得知,在300~400 nm的范疇內伴隨著(zhù)雙氧水異丙苯濃度值的提升試品OD值值增大,盡管較大消化吸收光波長(cháng)在318 nm處,可是根據比照OD值值離散系數(表1)得知,在310 nm處OD值值的離散系數較大,即在310 nm處的空缺試品的OD值與規范試品OD值的誤差較大,檢驗更為靈巧。因此 挑選310 nm為最好檢驗光波長(cháng)。
由圖2得知,二茂鐵與雙氧水異丙苯反映的飽和狀態(tài)摩爾比(n二茂鐵∶n雙氧水異丙苯)為1∶4,表明二茂鐵構造中兩個(gè)環(huán)戊二烯能夠 和4個(gè)氯丁二烯融合或是每一個(gè)環(huán)戊二烯與一個(gè)氯丁二烯融合,其他2個(gè)氯丁二烯與鐵產(chǎn)生絡(luò )離子。為了更好地確保在標曲范疇內二茂鐵過(guò)多且OD值值處在探測器的最好檢驗范疇,挑選二茂鐵規范溶液的濃度為29 mmol/L,雙氧水異丙苯規范溶液的濃度為15.77 mmol/L。
二茂鐵在弱酸性情況下與氫氯丁二烯反映,挑選鹽酸、苯甲酸、甲酸,各自添加二茂鐵水溶液及其二茂鐵與雙氧水異丙苯的混和溶劑中,并開(kāi)展全光波長(cháng)掃描儀。結果發(fā)覺(jué)由苯甲酸給予的氫氧根離子濃度值可使催化反應速度開(kāi)展的與此同時(shí),確保二茂鐵不溶解,鹽酸(強堿)使二茂鐵溶解而甲酸存有下沒(méi)有表明反映性,故挑選苯甲酸做為金屬催化劑。
如圖所示3所顯示,伴隨著(zhù)苯甲酸摩爾分數的擴大,二茂鐵與雙氧水異丙苯反映物質(zhì)在310 nm范疇內的OD值值持續上升,說(shuō)明酸堿性金屬催化劑摩爾分數的上升有利于反映的開(kāi)展??墒?,過(guò)低的酸堿性標準也許會(huì )毀壞二茂鐵與雙氧水異丙苯反映物質(zhì)的構造。因而,最后挑選摩爾分數為2%的苯甲酸,認證試驗也說(shuō)明在該酸堿性金屬催化劑標準下,雙氧水異丙苯不容易產(chǎn)生溶解。
由圖4得知,二茂鐵與雙氧水異丙苯的反映伴隨氣溫的增強產(chǎn)生反映物質(zhì)的成分持續提升,當60℃后反映基本上實(shí)現了均衡,溫度再上升其反應物成分轉變很弱。充分考慮氫氯丁二烯非常容易遭受高溫的干擾而產(chǎn)生變化,因此 挑選60℃做為最好反映溫度。