一、序言

植酸鈉，又被稱(chēng)為肌醇六倍他米松，英文名字：sodiumphytate，常溫狀態(tài)為白色粉末，可溶強電解質(zhì)。其孕媽植酸（肌醇六硫酸銨）是一種普遍出現于植物的種子、谷類(lèi)、胎芽和谷糠中的有機化學(xué)硫酸銨化學(xué)物質(zhì)。

植酸以及醋酸鹽具備極強的金屬材料鰲合工作能力，是一種罕見(jiàn)的金屬材料多齒抗氧化劑。這是由于植酸以及醋酸鹽的關(guān)鍵作用官能團是六元環(huán)構造，有24個(gè)氧分子、12和甲基和6個(gè)硫酸銨基，當與金屬材料相逢時(shí)，易產(chǎn)生好幾個(gè)螯合環(huán)，且所產(chǎn)生的絡(luò )離子可靠性強。因而，植酸以及醋酸鹽在食品類(lèi)、藥業(yè)、日化等領(lǐng)域有著(zhù)普遍的使用使用價(jià)值。植酸鈉做為一種食用添加劑，除開(kāi)要操縱其主成分的成分外，還需要調節其殘渣的成分，無(wú)機磷是植酸鈉純品的一種殘渣，因而科學(xué)研究植酸鈉中無(wú)機磷成分的測定法十分關(guān)鍵。中國現階段公布的有關(guān)磷檢驗的傳統規范方式。主要是磷鉬藍法和磷鉬黃法。前面一種是運用磷在弱酸性情況下與鉬酸銨融合為磷鉬酸銨，在氧化劑的效果下被轉變成磷鉬藍。后面一種則是磷在弱酸性情況下與釩鉬酸銨產(chǎn)生磷一釩一鉬酸復合體。為增強檢驗精密度，鉬藍法和鉬黃法均用光度計測量。文中運用植酸與金屬離子的絡(luò )合功效除去植酸鈉的栽培基質(zhì)危害，再用鉬黃法開(kāi)展檢驗無(wú)機磷成分。當加上濃度值為0.02％～0.08％，利用率范疇在99.0％～102.48％中間，相對性相對標準偏差在1.03％～1.16％中間，方法學(xué)指標值達到《GB/T27404—2008實(shí)驗室質(zhì)量控制規范食品理化檢測》的規定。

二、實(shí)驗一部分

1、實(shí)驗原理

在弱酸性情況下，添加三氯化鐵溶液的植酸鈉水溶液中的正聚磷酸鹽與釩鉬酸轉化成淡黃色的磷釩鉬酸配合物，用光度計在420nm處測其OD值值，依據標曲測算試品中無(wú)機磷成分。

2、儀器設備和機器設備

快速冷凍離心機（Eppendoff-5430R，法國Eppendorf企業(yè)）一分光分光光度計（TU—1901，北京市普析通用儀器設備有限責任公司企業(yè)）。

3、實(shí)驗試劑和原材料

（1）釩鉬酸銨水溶液

稱(chēng)量40g鉬酸銨［（NH₄）₆MO₇O₂₄·4H₂O］溶解400mL水里，獲得水溶液A。稱(chēng)量1.0g偏釩酸銨（NH₄VO₃），溶解300mL水和80mL硫酸的混和溶液中，獲得水溶液B。將水溶液A添加水溶液B中，用實(shí)驗試劑水稀釋液至1L。

（2）10g/L三氯化鐵溶液

稱(chēng)量1g三氯化鐵，添加適量水融解，并自來(lái)水滴定劑至100mL；

（3）聚磷酸鹽規范貯備液

稱(chēng)量4.3865g于105℃干躁1h的磷酸二氫鉀規范實(shí)驗試劑，溶解100mL水里，并遷移到1L容量瓶中，用實(shí)驗試劑水稀釋液至標尺，混勻，此物質(zhì)的量濃度為1.0mL。
（4）聚磷酸鹽規范切削液

精確汲取10.0mL規范貯備液，至100mL容量瓶中，用實(shí)驗試劑水稀釋液至標尺，混勻。此物質(zhì)的量濃度為0.10mg/mL。

4、實(shí)驗步驟

（1）聚磷酸鹽標曲制作

各自移取0μL、50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL、2000μL磷規范工作中水溶液，添加200μLFeCl₃水溶液，放水至20mL，添加10mL釩鉬酸銨水溶液，混勻，靜放2min后于420nm處各自測其OD值。

（2）試件制取

稱(chēng)量1g試件，精準至0.001g，加20mL水融解，添加2mLFeCl₃水溶液，放水滴定劑至50mL；于10℃、7500r/min離心式5min。取5mL上清液，15mlL水，添加10mL釩鉬酸銨水溶液，混勻，靜放2min后于420nm處測其OD值。

三、結果與探討

1、經(jīng)典方式認證

鉬藍法和鉬黃法僅僅在顯色反應上有一定的區別，文中最先應用鉬藍法開(kāi)展測量。稱(chēng)量試件0.1g，精準至0.01g，放置25mL比色管中，加5mL水，用20％氰化鈉水溶液中合至pH=7（pH試紙檢測）。加1mL硫酸溶液（1 6），1mL濃度值為25g/L的鉬酸銨水溶液，1mL濃度值為100g／L的抗壞血酸水溶液，自來(lái)水溶解稀釋至標尺，于冰?。?～5℃）中置放30min后取下，用光度計在680nm處測其吸光度值。各自配置含量為：0、0.0025mg/mL、0.005mg/mL、0.0075mg/mL、0.01mg/mL、0.0125mg/mL磷水溶液，與試品一樣解決，制作標曲。

系統檢測試品可重復性試驗結果不錯，所選定的試樣檢驗結論均為未驗出（＜0.02％），但向試品中加上0.02％、0.04％磷標液，發(fā)覺(jué)利用率為0，方式非特異差，加上回收利用試驗狀況如下圖所示。圖1中圖右1～4號比色管即是加上和試品，并無(wú)差別。鉬黃法狀況基本一致。疑似植酸鈉試品栽培基質(zhì)危害磷鉬藍或磷鉬黃的產(chǎn)生。擬除去植酸鈉試品栽培基質(zhì)開(kāi)展檢驗。