融合圖3、圖4能夠 看到伴隨著(zhù)提純頻次的提升,乙酸丁酯中三氯蔗糖-6-乙酸酯的純凈度隨著(zhù)降低;強正負極殘渣的占有率隨著(zhù)擴大,第二次和第三次提純后的乙酸丁酯中三氯蔗糖-6-乙酸酯純凈度比不上提純前的純凈度。甲基叔丁基醚中三氯蔗糖-6-乙酸酯的純凈度升高;強正負極殘渣的純凈度降低。從而可獲得,甲基叔丁基醚提純除強正負極殘渣所得的的提純液從純凈度上好于乙酸丁酯提純除強正負極殘渣。
從表2中能夠 看得出甲基叔丁基醚對強正負極殘渣的清除速率超過(guò)乙酸丁酯。我們知道25℃時(shí),水在乙酸丁酯中的溶解性為2.94%,水在甲基叔丁基醚中的溶解性低于0.5%。強性殘渣的水溶較強,剖析結果,大家容易發(fā)覺(jué),乙酸丁酯除去強正負極殘渣比不上甲基叔丁基醚主要是水在乙酸丁酯中的溶解性比較大。強正負極殘渣溶解水里在提純流程中伴隨著(zhù)水帶入到乙酸丁酯層。因而大家挑選甲基叔丁基醚做為除強正負極殘渣的萃取劑。
3、弱正負極殘渣的分離出來(lái)提升
將提純除去強正負極殘渣的原材料水蒸氣蒸餾去除有機溶液,得稠狀原材料,稠狀原材料歷經(jīng)2次有機溶劑結晶體除去弱正負極殘渣。
從表3、表4中還可以看得出甲基叔丁基醚和工業(yè)甲醇重結晶以后的三氯蔗糖-6-乙酸酯純凈度較高,殘渣大部分除去。三氯蔗糖-6-乙酸酯在乙醇中結晶體的結晶體率相對于在甲基叔丁基醚中結晶體低。因為甲基叔丁基醚會(huì )殘余在三氯蔗糖-6-乙酸酯中,危害三氯蔗糖-6-乙酸酯轉換成三氯蔗糖。因此挑選工業(yè)甲醇來(lái)2次結晶體來(lái)去除弱正負極殘渣。
四、總結
(1)用二甲苯分離出來(lái)高分子材料高聚物,二甲苯使用量少,而且三氯蔗糖-6-乙酸酯耗損少。提純后有機化學(xué)層可回收利用反復應用。
(2)在乙酸丁酯和溶液的機制中,三氯蔗糖-6-乙酸酯在乙酸丁酯中的擴散系數比較大,乙酸丁酯的提純高效率,但其對強正負極殘渣的清除高效率較低,不適感用以除去強正負極殘渣。而甲基叔丁基醚提純高效率貼近乙酸丁酯,對強正負極殘渣除去相比于乙酸丁酯強,去雜實(shí)際效果不錯,故挑選甲基叔丁基醚除去強正負極殘渣。
(3)根據比照除強正負極殘渣后的三氯蔗糖-6-乙酸酯稠狀原材料在水、工業(yè)甲醇、乙酸丁酯、甲基叔丁基醚2次結晶體,從結論還可以看得出,應用工業(yè)甲醇結晶體在除弱正負極殘渣的并且能將殘余的強正負極殘渣一并留到水解液中。提純后的三氯蔗糖-6-乙酸酯開(kāi)展脫酰胺基反映時(shí)采用的溶液為工業(yè)甲醇,能夠減小事后廢塑料煉油的難度系數。因而挑選工業(yè)甲醇2次結晶體除弱正負極殘渣。
(4)綿白糖-6-乙酸酯鈦酸異丙酯全過(guò)程中會(huì )出現一系列的副產(chǎn)品轉化成,根據過(guò)慮分離出來(lái)、氣相色譜分析、結晶體等方法提純三氯蔗糖-6-乙酸酯鈦酸異丙酯液,促使三氯蔗糖-6-乙酸酯純凈度達99%,成品率75.24%。純化的三氯蔗糖-6-乙酸酯經(jīng)脫?;蠹儍舳瓤梢赃_到晶等方法提純三氯蔗糖-6-乙酸酯鈦酸異丙酯液,促使三氯蔗糖-6-乙酸酯純凈度達99%,成品率75.24%。純化的三氯蔗糖-6-乙酸酯經(jīng)脫?;蠹儍舳瓤梢赃_到98%之上。