生抽一般以黃豆為原材料，加上鹽、糖等有關(guān)輔材，根據制油、發(fā)醇等制作工藝所做成的食品類(lèi)。其主要特點(diǎn)是黑色素成分高，碳水化合物的含量高，輔材成份類(lèi)型多種多樣。生抽的營(yíng)養豐富、香氣與眾不同、爽口怡人，是每家每戶(hù)必不可少的調味料。據有關(guān)研究表明，2018年，服用生抽年產(chǎn)值約為2.7億人民幣，總產(chǎn)值約為5五十萬(wàn)噸。

對甲基苯甲醛脂類(lèi)根據毀壞微生物菌種的細胞質(zhì)，使組織細胞內的蛋白質(zhì)水解，與抑止微生物菌種體細胞的呼吸酶系與電子傳遞酶系的活力，以做到防腐蝕的功效。在近些年的剖析檢測中，早已有許多的專(zhuān)家早已對甲基苯甲醛脂類(lèi)擁有一定的科學(xué)研究，如高聰聰等，根據氣相色譜分析與此同時(shí)檢驗對甲基苯甲酸甲酯與乙酯開(kāi)展測量，楊杰等，運用Online-GPC-GC-MS測量調味料中對甲基苯甲醛酯類(lèi)化合物。而本科學(xué)研究立即運用氣象色譜儀分析方法開(kāi)展測量對甲基苯甲醛脂類(lèi)的4種化學(xué)物質(zhì)。當總體目標物在氣化室汽化后，歷經(jīng)離子交換柱的固定不動(dòng)相分離，探測器中的信號增強器把得到的數據信號實(shí)現變大，以實(shí)現定量分析的目地。生抽黑色素成分高、碳水化合物的含量高，剖析的情況下雜峰多，進(jìn)而造成 分離出來(lái)困難大，陽(yáng)性結果經(jīng)常發(fā)生，進(jìn)而造成 檢驗結論不精確。因而提升分析化學(xué)標準，提升檢驗的精確度與分離度能合理的處理這種難題。

一、試驗一部分

1、儀器設備、實(shí)驗試劑、標準物質(zhì)與試品儀器設備：GC-2010Plus安捷倫儀器氣相色譜；實(shí)驗試劑：氧化鈉（分析純），硫酸（分析純），醫用乙醚（分析純），碳酸氫納（分析純）；標準物質(zhì)：對甲基苯甲酸甲酯（純凈度為99.89%）、對甲基苯甲酸乙酯（純凈度為99.9%），對甲基苯甲醛丙酯（純凈度為98.7%）與對甲基苯甲醛丁酯為國家標準物質(zhì)（純凈度為99.5%）；試品：海天醬油（銷(xiāo)售市場(chǎng)選購）。

2、實(shí)驗方法

（1）規范貯備液的制取

精確稱(chēng)量對甲基苯甲酸甲酯、對甲基苯甲酸乙酯、對甲基苯甲醛丙酯與對甲基苯甲醛丁酯的標準物質(zhì)各約25mg（精準至0.1mg），用工業(yè)乙醇滴定劑稀釋液并至25mL，配置成1000μg/mL的貯備液。

（2）混和標液制取

汲取規范貯備液（1.2.1）0.010mL、0.025mL、0.100mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL于一組10mL容量瓶中，用工業(yè)乙醇實(shí)驗試劑滴定劑，此規范系列產(chǎn)品的含量為1.00μg/mL、2.50μg/mL、10.0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL。

（3）試品溶劑的制取

稱(chēng)量5g試件于250mL分液漏斗中，先后添加10mL飽和狀態(tài)氯化鈉溶液，1mL50%硫酸堿化，混勻，各自以75mL、50mL、50mL沒(méi)有水醫用乙醚獲取三次，每一次2min，置放一會(huì )兒，棄去隔水層，合拼醫用乙醚層于250mL分液漏斗中，添加10mL飽和狀態(tài)氯化鈉溶液清洗一次，再各自以碳酸氫納水溶液30mL、30mL、30mL清洗三次，棄去隔水層。用濾膜吸去布氏漏斗頭頸水份，將有機化學(xué)層歷經(jīng)無(wú)水硫酸鈉（約20g）濾入濃縮瓶中，在旋轉蒸發(fā)器上濃縮近干，用N2去除殘余有機溶劑，精確添加2.0mL工業(yè)乙醇融解殘余物，供氣象色譜儀用。

（4）色譜儀標準

（5）試驗譜圖

選用色譜儀標準（1.2.4），10μg/mL的混和對甲基苯甲醛脂類(lèi)標液的譜圖如圖所示1。

二、結果與探討

1、氣象色譜儀原始溫度的挑選

（1）離子交換柱的明確

對甲基苯甲醛脂類(lèi)具備酚羥基構造，因而本試驗挑選 InertCap1，InertCap5，InertCap1301，InertCap17與InertCapWAX在柱溫箱為100℃，標液濃度值均為50μg/mL的標準下實(shí)現檢測，結果譜圖如2～6。