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優(yōu)化氣相色譜法測定醬油中對羥基苯甲酸酯類(lèi)含量的方法(二)

來(lái)源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發(fā)布時(shí)間:2021-09-28 10:56:42 關(guān)注: 0 次
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根據較為圖2、圖3、圖4、圖5、圖6的結果,能夠 顯著(zhù)的看得出,保存期最少的為離子交換柱為InertCap1,較大的為InertCapWAX,基線(xiàn)噪聲最少的為InertCap17,最大的為InertCap1301。同一濃度值,基線(xiàn)噪聲越高說(shuō)明敏感度越高,而保存期越少,表明經(jīng)濟成本越小,而聯(lián)系實(shí)際狀況,InertCap1301中的目的物的保存期與InertCap1中相對應的目的物的保存期僅相距約0.7min,可是InertCap1301中的目的物的基線(xiàn)噪聲卻約為InertCap1中相對應總體目標物的2倍。故最好的離子交換柱為InertCap1301。

(2)柱溫箱原始溫度的明確

根據預實(shí)驗,發(fā)覺(jué)本實(shí)驗操作中氣化室的氣溫與探測器的溫度對甲基苯甲醛脂類(lèi)的危害并不顯著(zhù),可是對柱溫箱的環(huán)境溫度的轉變卻非常比較敏感,因而本試驗將柱溫箱的原始溫度各自設定為60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃。根據保存期、理論塔板數為判定根據,結果如表2。

依據以上,制做數據圖如圖所示7、圖8。根據圖7與圖8能夠 看得出,伴隨著(zhù)原始溫度的上升,總體目標物的出峰時(shí)間就越提早,而理論塔板數卻越小。從經(jīng)濟成本考慮到,保存期越小,那麼剖析經(jīng)濟成本就越小,可是從表2得知,當原始溫度很多100℃的情況下,總體目標物的理論塔板數均低于200000,與此同時(shí)原始溫度超過(guò)80℃時(shí),總體目標物的保存期相距并不算太大,因而為了能確??傮w目標物的敏感度,故本科學(xué)研究挑選 最好的原始溫度為90℃。
 

2、線(xiàn)性相關(guān)調查

汲取規范貯備液(1.2.1)0.010mL、0.025mL、0.100mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL于一組10mL容量瓶中,用工業(yè)乙醇實(shí)驗試劑滴定劑,此規范系列產(chǎn)品的含量為1.00μg/mL、2.50μg/mL、10.0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL配置有關(guān)的曲線(xiàn)圖濃度值點(diǎn),在色譜儀標準下開(kāi)展測量,以峰總面積Y對系列產(chǎn)品規范物質(zhì)的量濃度(X)開(kāi)展重歸,得線(xiàn)性回歸方程,結果見(jiàn)表3。
 

根據對對甲基苯甲醛酯類(lèi)的色譜,各化學(xué)物質(zhì)都是有平穩的保存期及較好的峰型,且本方式 在配置各濃度值范疇內線(xiàn)性相關(guān)優(yōu)良,適合對甲基苯甲醛脂類(lèi)(對甲基苯甲酸甲酯、對甲基苯甲酸乙酯、對甲基苯甲醛丙酯、對甲基苯甲醛丁酯)的測量。

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