3、儀器設備再現性實(shí)驗

定量分析測量應考慮到儀器設備的再現性，點(diǎn)評反復多次測量同一勻稱(chēng)試品所得的結論中間的靠近水平。取一定含量的標液1.0μL，持續進(jìn)六針，紀錄保存期和峰總面積，測算其保存期和峰總面積的相對性相對標準偏差，結果見(jiàn)表4至表5。

由實(shí)驗最后還可以看到對甲基苯甲醛脂類(lèi)的保存期和峰總面積的RSD分別是：對甲基苯甲酸甲酯為0.02%和0.6%、對甲基苯甲酸乙酯為0.02%和0.6%、對甲基苯甲醛丙酯為0.01%和0.7%。

對甲基苯甲醛丁酯為0.02%和0.8%表明本試驗室的儀器設備可靠性?xún)?yōu)良，適用生抽中對甲基苯甲醛脂類(lèi)的測量。

4、敏感度實(shí)驗

稱(chēng)量5g試品，并添加30μL濃度值約100μg/mL的對甲基苯甲醛脂類(lèi)標液，稱(chēng)量5g試件于250mL分液漏斗中，先后添加10mL飽和狀態(tài)氯化鈉溶液，1mL50%硫酸堿化，混勻，各自以75mL、50mL、50mL沒(méi)有水醫用乙醚獲取三次，每一次2min，置放一會(huì )兒，棄去隔水層，合拼醫用乙醚層于250mL分液漏斗中，添加10mL飽和狀態(tài)氯化鈉溶液清洗一次，再各自以碳酸氫納水溶液30mL、30mL、30mL清洗三次，棄去隔水層。用濾膜吸去布氏漏斗頭頸水份，將有機化學(xué)層歷經(jīng)無(wú)水硫酸鈉（約20g）濾入濃縮瓶中，在旋轉蒸發(fā)器上濃縮近干，用N2去除殘余有機溶劑，精確添加2.0mL工業(yè)乙醇融解殘余物，供氣象色譜儀用，按以上解決的辦法實(shí)現解決，頻率穩定度≥3，得方法檢出限，結果圖下。

結果顯示，對甲基苯甲醛脂類(lèi)（對甲基苯甲酸甲酯、對甲基苯甲酸乙酯、對甲基苯甲醛丙酯）的方法檢出限均做到有關(guān)規范的規定。

（5）加標回收率實(shí)驗

稱(chēng)量已經(jīng)知道對甲基苯甲醛脂類(lèi)成分的生抽試品約5g，共3份，各自添加140μL、400μL，濃度值約為100μg/mL和200μL濃度值約為1000μg/mL的混和標液，按1.2.3制取試品水溶液，紀錄峰總面積，測算對甲基苯甲醛脂類(lèi)的利用率及RSD，結果見(jiàn)表7～表10。

結果顯示，對甲基苯甲醛脂類(lèi)（對甲基苯甲酸甲酯、對甲基苯甲酸乙酯、對甲基苯甲醛丙酯與對甲基苯甲醛丁酯的利用率在91%～103%中間、其RSD在0.2%～0.8%中間，均符合規定（利用率90%～110%，RSD≤10%）。

三、結果

我國國家衛生部公布的GB5009.31-2016《食品安全國家標準食品中對羥基苯甲酸酯類(lèi)的測定》，選用的離子交換柱為弱正負極石英石毛細管柱，柱固定不動(dòng)液為（5%）苯基-（95%）羥基硅氧烷，即等同于本分析中的InertCap5，依據科學(xué)研究，該離子交換柱的固定不動(dòng)各相總體目標物融合并沒(méi)有很強，靈相對密度無(wú)法更佳的反映?，F階段比較多的專(zhuān)家用質(zhì)譜檢測對甲基苯甲醛脂類(lèi)的成分，如王穎等就高效液相串聯(lián)質(zhì)譜測量含煙中對甲基苯甲醛酯，可是因為質(zhì)譜分析所需成本費非常高，并不是每一個(gè)試驗室都是有工作能力開(kāi)展配置，雖然也是有專(zhuān)家學(xué)者運用氣相色譜分析對對甲基苯甲醛酯類(lèi)開(kāi)展科學(xué)研究，可是對于生抽中對甲基苯甲醛脂類(lèi)的分析較少。因而本分析根據提升氣相色譜的研究標準后，可明顯增強生抽中對甲基苯甲醛脂類(lèi)的成分的靈相對密度。