碘丙炔醇丁基氨甲酸酯（下稱(chēng)IPBC），是一種不飽和脂肪碘代氨基甲酸酯（其化學(xué)式見(jiàn)圖1），具備廣泛的除霉防腐蝕特性，尤其是對黃曲霉菌、酵母有較強的抑殺功效。IPBC的抗菌原理主要是根據分子結構鏈上的碘對微生物菌種細胞膜的結構開(kāi)展化學(xué)作用，使細菌體細胞的巰基（-SH）和絡(luò )氨酸碘化而喪失蛋白質(zhì)活力，從而達到抑制微生物菌種生長(cháng)發(fā)育的目地。因為其在破乳劑、表活劑、極性溶劑中溶解度優(yōu)良，因此被普遍使用于肌膚護理商品和化妝品配方中。

IPBC物理性質(zhì)平穩，但曝露在偏堿自然環(huán)境、高溫下能加快其溶解為碘和丙炔醇，丙炔醇具備較強的揮發(fā)物、刺激。在我國《化妝品安全技術(shù)規范》（2015版）要求IPBC歸屬于護膚品成分中的準用添加劑，在滲濾產(chǎn)品中較大允許量為質(zhì)量濃度0.02%，不可用以三歲下列少年兒童應用的商品中，且禁止使用于嘴唇商品，停留產(chǎn)品中限定為質(zhì)量濃度0.01%，除味商品和抑汗商品中限定為質(zhì)量濃度0.0075%，實(shí)際的限定標準因運用的產(chǎn)品類(lèi)型不一樣而有一定的差別?，F階段，《化妝品安全技術(shù)規范》（2015版）及有關(guān)規范未百度收錄IPBC的測定法。

近些年，世界各國有關(guān)護膚品中IPBC的檢查辦法具體有高效液相色譜色譜法、液相色譜儀-質(zhì)譜、氣相色譜分析、氣象色譜儀-質(zhì)譜等，而高效率液相色譜儀-電感器藕合等離子技術(shù)質(zhì)譜測量IPBC的方式 末見(jiàn)報導。高效率液相色譜儀-電感器藕合等離子技術(shù)質(zhì)譜分析（HPLC-ICP-MS）具備精確度高、速度更快、線(xiàn)形范疇寬等特性，已被普遍用以碘和含碘化學(xué)物質(zhì)的測量。融合本研究組的項目前期，文中試著(zhù)創(chuàng )建HPLC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)性測量護膚品中含碘添加劑IPBC成分的方式 ，進(jìn)一步擴展了IPBC的檢驗和確診技術(shù)性。

1實(shí)驗一部分

1.1儀器設備、實(shí)驗試劑與試品

7900型電感器藕合等離子技術(shù)質(zhì)譜儀器；1200型高效率液相色譜；DS-800DTH型超聲設備；5810R型離心脫水機；MS3basic型渦旋儀；Milli-QReferenceA 型超純水儀。

乙腈、工業(yè)甲醇、苯甲酸均為色譜純；碘丙炔醇丁基氨甲酸酯標準物質(zhì)（純凈度97%）。

20份護膚品來(lái)自上海食品類(lèi)藥品檢驗所日常抽樣檢驗的試品。試品包含液態(tài)水基類(lèi)、膏霜保濕乳液類(lèi)、疑膠類(lèi)三種栽培基質(zhì)。

1.2儀器設備運行主要參數

AgilentEclipseXDBC18色譜柱（150mm×4.6mm×5µm）；流動(dòng)性相：摩爾分數0.1%苯甲酸為流動(dòng)性相A相，工業(yè)甲醇為B相，以40︰60等度過(guò)柱；流動(dòng)速度：1.0mL/min，柱溫：30℃，進(jìn)樣量：10μL。

ICP-MS工作中主要參數/頻射輸出功率：1550W；取樣深層：10.0mm；載氣流動(dòng)速度：0.7L/min；制冷氣流動(dòng)速度：15.0L/min；反映氣占比（Ar/O2混合氣體，容積之比4︰1)：17%；做霧化室溫度：-2℃；隔膜泵轉速比：0.40r/s；收集質(zhì)量數：127I；收集方式：TRA；積分時(shí)間：0.5s；收集時(shí)間：600s；試品錐：Pt；氣相系統軟件：有機化學(xué)氣相專(zhuān)用型矩形方管。

1.3標液的制取

高精密稱(chēng)量IPBC標準物質(zhì)5mg，放置50mL容量瓶中，用工業(yè)甲醇融解并稀釋液至標尺，混勻，即得IPBC濃度值為100mg/L的規范貯備水溶液，放置4℃冰柜儲存。高精密汲取IPBC準貯備水溶液適當，制取濃度值分別為0.05、0.1、0.2、0.5、1、2、5和10mg/L的規范系列產(chǎn)品工作中水溶液。

1.4試品前解決

精確稱(chēng)取試品1.0g（精準值0.01g），放置15mL離心管架中，添加含摩爾分數0.1%苯甲酸的甲醇溶液10mL，充足渦流攪拌，超聲波獲取20min，靜放至室內溫度，以10000r/min離心式5min，取上清液適當過(guò)0.22μm濾紙，滲瀝液預留。與此同時(shí)開(kāi)展空缺試驗。

2結果與探討

2.1ICP-MS標準的提升

碘的第一電離能為1008.4kJ/mol，在原素中相比較高，而提升 頻射輸出功率有益于提高碘的回應。試驗數據顯示，在1300～1500W范疇內，響應值伴隨著(zhù)頻射輸出功率的增加而提高，當頻射輸出功率超過(guò)1500W時(shí)響應值提升不顯著(zhù)，因而挑選 最好頻射輸出功率為1500W。

在早期試驗中發(fā)覺(jué)，當流動(dòng)性看中有機相占比較高時(shí)，很有可能造成 ICP-MS剖析數據信號不穩，有機相溶解形成的炭粉會(huì )造成 取樣錐和提取錐阻塞，乃至歇火。因而，在載氣中引進(jìn)適當O₂，使物質(zhì)與O₂反映轉化成CO₂，可清除炬管和錐孔的碳堆積。但過(guò)多的O₂會(huì )耗費ICP的動(dòng)能，導致敏感度損害。本試驗在高純度的Ar載氣中引進(jìn)20%容積之比4/1的Ar/O₂混合氣體做為反映氣，既可以有效的清除積炭，又能達到敏感度的規定。電子煙霧化器的冷卻溫度穩定在-2℃，可減少有機溶液的蒸汽壓，降低其進(jìn)到等離子技術(shù)炬焰的量。

2.2色譜儀標準的提升

在有機相挑選 時(shí)，充分考慮乙腈中含是碳元素占比高過(guò)工業(yè)甲醇，在等離子的高溫下，更易于溶解造成炭粉，因而優(yōu)選工業(yè)甲醇做為有機相。較為了工業(yè)甲醇-水、摩爾分數0.1%苯甲酸-工業(yè)甲醇管理體系，發(fā)覺(jué)IPBC在摩爾分數0.1%苯甲酸-工業(yè)甲醇管理體系中，峰形更加銳利，因而挑選 摩爾分數0.1%苯甲酸-工業(yè)甲醇做為流動(dòng)性相，以40︰60等度過(guò)柱時(shí)，保存期適度，峰形對稱(chēng)性，標準物質(zhì)液相色譜儀圖如圖2所顯示。

2.3前解決標準的挑選

為降低操作流程，并最大限度提升 利用率，優(yōu)選超聲波獲取方法。充分考慮護膚品栽培基質(zhì)比較繁雜，尤其是疑膠類(lèi)栽培基質(zhì)帶有生物大分子粘稠類(lèi)化合物，為獲得理想利用率，挑選 先渦流分散化試品，再進(jìn)一步超聲波獲取，超聲波時(shí)間以20min為宜。

依據IPBC的正負極，較為了工業(yè)甲醇、摩爾分數90%工業(yè)甲醇溶液、含摩爾分數0.1%苯甲酸的甲醇溶液3種有機溶劑的獲取實(shí)際效果。數據顯示，液態(tài)水基類(lèi)、膏霜保濕乳液類(lèi)、疑膠類(lèi)栽培基質(zhì)均能有效地分散化于以上3種有機溶劑中，獲取利用率均在90%之上，在其中以含摩爾分數0.1%苯甲酸的甲醇溶液略高，故最后采用含摩爾分數0.1%苯甲酸的甲醇溶液做為獲取有機溶劑。

2.4線(xiàn)性相關(guān)與方法檢出限

取IPBC規范系列產(chǎn)品工作中水溶液，氣相10μL，峰總面積為縱軸（y），濃度值為橫坐標軸（x，μg/L），開(kāi)展多元線(xiàn)性回歸剖析，選用外標法定量分析。結果發(fā)覺(jué)，IPBC在0.05～10mg/L范疇內線(xiàn)性相關(guān)優(yōu)良，相關(guān)系數r（r）為0.9909。

將規范貯備水溶液以適度性加上到液態(tài)水基類(lèi)、膏霜保濕乳液類(lèi)、疑膠類(lèi)空缺栽培基質(zhì)中，按本方式 開(kāi)展前解決和檢驗。頻率穩定度（S/N）為3時(shí)，獲得方式 的方法檢出限為0.3μg/g，可達到檢驗要求。

2.5加樣利用率與精度

取各栽培基質(zhì)呈陰性試品各1.0g，放置15mL離心管架中，各自添加不一樣大小的規范貯備水溶液，做成低（2μg/g）、中（10μg/g）、高（50μg/g）三水準，每一個(gè)水準平行面6份，依照本方式 開(kāi)展前解決并測量，測算均值利用率和RSD，結果列于表1。表1數據信息表明，IPBC的均值利用率為93.0%～104.1%，RSD(n=6）為0.8%～4.5%，說(shuō)明本辦法的準確性和精度優(yōu)良，達到具體測得要求。

2.6具體試品的測量

選用本方式 對采集的20個(gè)試品開(kāi)展測量，共8批試品驗出IPBC，他們的成分處于質(zhì)量濃度0.00063%～0.013%中間，實(shí)際見(jiàn)表3，由此可見(jiàn)不一樣試品中成分差別比較大。依照《化妝品安全技術(shù)規范》（2015版）中的限定開(kāi)展分辨，之上八個(gè)呈陽(yáng)性試品均符合規定。根據查驗試品的包裝秘方表發(fā)覺(jué)，七個(gè)呈陽(yáng)性試品的秘方表均對IPBC成份開(kāi)展標明，但有一批少年兒童潤膚露（14號呈陽(yáng)性試品，成分為質(zhì)量濃度0.0032%）的秘方表格中未作標明，表明對于護膚品中添加劑的管控幅度尚需進(jìn)一步加強。

3結果

文中構建了高效率液相色譜儀-電感器藕合等離子技術(shù)質(zhì)譜分析（HPLC-ICP-MS）聯(lián)用技術(shù)性測量護膚品中IPBC添加劑的方式 。該方式 敏感度高、專(zhuān)屬性強、實(shí)際操作簡(jiǎn)易、無(wú)影響，適用多種多樣護膚品栽培基質(zhì)中IPBC的判定定性分析。該辦法的創(chuàng )建進(jìn)一步擴展了IPBC的檢驗和確診技術(shù)性，能為化妝品監管和檢查工作中給予技術(shù)性支撐點(diǎn)。