本文使用液相色譜儀測定辣條中的苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸含量,分析市面上辣條中防腐劑的使用現狀。對比現行國家食品安全標準、實(shí)驗結果,得出現在市面上的辣條仍存在超標使用食品添加劑的風(fēng)險。
辣條,是一種以面粉為主要原料,通過(guò)擠壓熟化等一系列工序加工而成的休閑零食。由于生產(chǎn)標準混亂,一直以來(lái),辣條存在不規范使用食品添加劑的問(wèn)題。為規范辣條生產(chǎn)標準,2019年市場(chǎng)監管總局下發(fā)《市場(chǎng)監管總局關(guān)于加強調味面制品質(zhì)量安全監管的公告》,要求各地市場(chǎng)監管部門(mén)對“辣條”類(lèi)食品統一按照“方便食品(調味面制品)”生產(chǎn)許可類(lèi)別進(jìn)行管理,凡與此不一致的,應當于2020年1月31日前調整到位。但是,一些企業(yè)在2020年2月以后,繼續使用DBS43/002《擠壓糕點(diǎn)》或企業(yè)標準以“擠壓糕點(diǎn)”名義生產(chǎn)辣條。為此,筆者分別購買(mǎi)了標稱(chēng)“調味面制品”“擠壓糕點(diǎn)”的辣條,檢測這些辣條中的山梨酸、苯甲酸和脫氫乙酸的使用情況。
1辣條中苯甲酸、山梨酸和脫氫乙酸的測定
1.1試劑與儀器
苯甲酸(中國計量科學(xué)研究院);山梨酸(北京海岸鴻蒙標準物質(zhì)技術(shù)有限責任公司);亞鐵氰化鉀(92g/L);乙酸鋅(183g/L);乙酸銨(0.02mol/L);甲醇(色譜純);脫氫乙酸(農業(yè)部環(huán)境保護科研監測所);氫氧化鈉(20g/L);硫酸鋅(120g/L);實(shí)驗用水均為GB/T6682-2016規定的一級水。
高效液相色譜儀:配二極管陣列檢測器(安捷倫);KQ3200超聲波清洗器(昆山舒美超聲儀器);BSA224S電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器);H1850高速離心機(湖南湘儀實(shí)驗室儀器)。
1.2色譜條件
1.2.1苯甲酸、山梨酸的測定色譜柱:
C18柱,柱長(cháng)250mm,粒徑5μm;檢測波長(cháng):230nm;柱溫:30℃;流動(dòng)相:甲醇+乙酸銨溶液=5+95;流速1mL/min;進(jìn)樣量10μL。
1.2.2脫氫乙酸的測定色譜柱:
C18柱,柱長(cháng)250mm,粒徑5μm;內徑4.6mm;檢測波長(cháng):293nm;柱溫:30℃;流動(dòng)相:甲醇+乙酸銨溶液=10+90;流速1mL/min;進(jìn)樣量10μL。
1.3樣品前處理
使用GB5009.28-2016《食品安全國家標準食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定》、GB5009.121-2016《食品安全國家標準食品中脫氫乙酸的測定》中的方法,對辣條進(jìn)行前處理。取上清液用0.22μm微孔濾膜過(guò)濾,待高效液相色譜儀測定。
1.4標準溶液的配制
1.4.1標準儲備液配制(100μg/mL)
苯甲酸、山梨酸混合標準儲備液配制:準確吸取標準溶液苯甲酸(1.00mg/mL)、山梨酸(1.00mg/mL)各1mL于10mL容量瓶中,加水定容至刻度。
脫氫乙酸標準儲備液配制:準確吸取標準溶液脫氫乙酸(1.00mg/mL)1mL于10mL容量瓶中,加水定容至刻度。
1.4.2標準工作液的配制
準確吸取各標準儲備液0.2、0.5、1、2mL與5mL分別置于10mL容量瓶中,用水定容至刻度。分別制成苯甲酸、山梨酸混合標準工作液和脫氫乙酸標準工作液。
1.4.3標準曲線(xiàn)的繪制
用高效液相色譜儀分別測定混合標準系列工作溶液相應的峰面積,以混合標準系列工作液的質(zhì)量濃度為橫坐標,以峰面積為縱坐標,繪制標準曲線(xiàn)。
1.4.4試樣的測定
用高效液相色譜儀分別測定試樣溶液的峰面積,根據標準曲線(xiàn)得到待測液中苯甲酸、山梨酸和脫氫乙酸的質(zhì)量濃度。再根據公式(1)計算檢測結果。
式(1)中:X—試樣中待測組分含量(g/kg);c—由標準曲線(xiàn)得出的試樣液中待測物的質(zhì)量濃度(mg/L);v—試樣定容體積(mL);m—試樣質(zhì)量(g)。
2實(shí)驗結果
2.1樣品中苯甲酸和山梨酸的測定結果
15個(gè)辣條樣品中,有7個(gè)是標稱(chēng)為“調味面制品”的辣條,8個(gè)是標稱(chēng)為“擠壓糕點(diǎn)”的辣條,這些辣條中的苯甲酸、山梨酸的測定結果見(jiàn)表1。
表1中LT01~LT07是產(chǎn)品包裝上標稱(chēng)為“調味面制品”的辣條,LT08~LT15是標稱(chēng)為“擠壓糕點(diǎn)”的辣條。GB2760-2014《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》(以下簡(jiǎn)稱(chēng)GB2760)對調味面制品中苯甲酸的限量規定是不得添加,對調味面制品中山梨酸的限量規定是不得添加。若辣條類(lèi)食品按現行規定以“調味面制品”進(jìn)行管理,則LT08、LT09、LT10樣品屬于超范圍添加食品添加劑的不合格食品。
2.2樣品中脫氫乙酸的測定結果
從表2可知,標稱(chēng)為“調味面制品”的辣條中均未檢出脫氫乙酸,但標稱(chēng)為“擠壓糕點(diǎn)”的辣條中普遍檢出了脫氫乙酸,其含量雖然未超出GB2760-2014標準對糕點(diǎn)中脫氫乙酸的限量要求,但是辣條類(lèi)食品若按現行規定以“調味面制品”來(lái)進(jìn)行管理,樣品LT08、LT09、LT10、LT11、LT12、LT13和LT14都屬于超范圍添加食品添加劑的不合格食品。
3結論與討論
本文通過(guò)分析市面上采購的15個(gè)辣條樣品,發(fā)現存在兩個(gè)問(wèn)題。
(1)在國家市場(chǎng)監管總局發(fā)布公告后,仍有生產(chǎn)企業(yè)繼續用“擠壓糕點(diǎn)”的名義生產(chǎn)辣條。
(2)通過(guò)高效液相色譜儀檢測樣品中苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸的含量,發(fā)現其防腐劑含量雖均未超出其標稱(chēng)生產(chǎn)品類(lèi)的國家限量使用標準,但不符合現行的國家食品安全標準。應該判定為不合格食品。
另外,在購買(mǎi)的標稱(chēng)“調味面制品”的辣條中,在其配料表上看不到常見(jiàn)防腐劑。但相較于使用常見(jiàn)防腐劑的辣條,其保質(zhì)期并未縮減,依然有120~180天??赡苁巧a(chǎn)工藝的改進(jìn)增加了辣條的保質(zhì)期限,或是生產(chǎn)企業(yè)使用了其他的食品防腐劑,這還需要進(jìn)一步通過(guò)實(shí)驗驗證。
國家食品安全監管部門(mén)近年來(lái)陸續出臺各種公告規范辣條生產(chǎn)。就目前而言,公告已經(jīng)發(fā)揮了一定的作用,但是各地監管部門(mén)的監管工作仍有欠缺,應該盡快規范企業(yè)生產(chǎn)行為,統一以調味面制品標準生產(chǎn)辣條,迅速查處不法行為,保護消費者合法權益。
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