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氣相色譜氫火焰離子化檢測器法測定甜蜜素含量

來(lái)源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發(fā)布時(shí)間:2021-09-09 15:33:01 關(guān)注: 0 次
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甜蜜素,有機化學(xué)名叫環(huán)己基氨基磺酸鈉,是一種水溶、高糖度、無(wú)營(yíng)養型甜味素,其糖度是綿白糖的30~50倍上下。因為甜蜜素具備改進(jìn)食品類(lèi)口味的作用,且質(zhì)優(yōu)價(jià)廉,被普遍使用于飲品、點(diǎn)心、果脯等各種食品類(lèi)及供糖尿病人、胖人等特殊家庭應用的甜品中,是食品生產(chǎn)中常用的添加物。但過(guò)多應用甜蜜素會(huì )對身體中樞神經(jīng)系統和肝部導致?lián)p害,在我國食品衛生安全國家行業(yè)標準明文規定了甜蜜素的應用范圍和較大 需求量。對食物中甜蜜素成分的測量是確保甜蜜素加上量依照國家行業(yè)標準的主要方式。文中選用氣象色譜儀-氫火苗離子化探測器(GC-FID)測定方法飲品中甜蜜素成分,實(shí)際操作方便快捷,迅速、精確。 

1原材料與方式

1.1原材料與實(shí)驗試劑 

原材料:購入鮮榨橙汁飲品;實(shí)驗試劑:甜蜜素標準物質(zhì)(北京市海灣洪蒙國家標準物質(zhì)技術(shù)性有限責任公司)、氧化鈉、10%硫酸溶液(v/v)、50g/L亞硝酸鹽鈉溶液、1mol/L氫氧化鈉溶液水溶液、正己烷。

1.2實(shí)驗儀器 

GC-FID:安捷倫儀器GC2010;超音波震蕩器;離心脫水機。

1.3檢驗方式

1.3.1標液制取 

規范貯備水溶液:精確稱(chēng)量甜蜜素標準物質(zhì)0.5000g,純凈水滴定劑至100ml,濃度值為5.00mg/ml,冷藏室儲存2周。規范系列產(chǎn)品制?。焊髯约橙?.02、0.05、0.10、0.20、0.50和1.00ml甜蜜素規范貯備水溶液,于50ml比色管中,放水至20ml,各管內甜蜜素成分先后為0.10、0.25、0.50、2.50和5.00mg。

1.3.2色譜儀標準 

GC-FID:離子交換柱為RTX-五毛錢(qián)高壓管離子交換柱,柱溫80℃,氣相口溫度150℃,探測器溫度200℃;氡氣流動(dòng)速度40ml/min,氣體壓力400ml/min,離子交換柱總流量為1.5ml/min;氣相量為1μL,分離之比1:40。

1.3.3測定法 

立即稱(chēng)量20.0g試品于50ml塑比色管。將規范系列產(chǎn)品與試件水溶液放進(jìn)冷柜中,冷藏30min,添加50g/L亞硝酸鈉水溶液和10%鹽酸各5ml,蓋上,渦流切換閥振搖1min,放進(jìn)冷柜冷藏30min,取下后精確添加10.00ml正己烷,5g氧化鈉,蓋上,渦流混和1min,4000r/min離心式,正己烷層供氣象色譜儀剖析。

1.4測算試件中甜蜜素成分按下列公式計算完成測算:

X-試品中甜蜜素的成分,g/kg;m1-由標曲求取的測量用試件水溶液中甜蜜素的品質(zhì),mg;m-試品品質(zhì),數值保存三位有效數字。 

2結果與探討

2.1線(xiàn)性范疇 

將規范系列產(chǎn)品水溶液依照2.1線(xiàn)性范疇將規范系列產(chǎn)品水溶液依照1.3.3測定法剖析測量后制作規范工作中曲線(xiàn)圖。依據甜蜜素濃度值和峰總面積的線(xiàn)性相關(guān),創(chuàng )建標曲,其線(xiàn)性回歸方程為y=11130.1x-424.454,R=0.9998,見(jiàn)圖1。

2.2最少方法檢出限 

色譜儀方法檢出限為三倍頻率穩定度除于敏感度,經(jīng)圖普查得頻率穩定度為29.74,測算后色譜儀方法檢出限為0.008mg。依照測定法剖析后依據公式計算得到最少檢測限為0.0004g/kg,低于方法檢出限0.0015g/kg,最后應用方法檢出限0.0015g/kg。

2.3利用率和精度 

在試樣中加上甜蜜素標準品0.5mg,依照測定法,每一個(gè)水準平行測定6次,測算利用率和精度。其6次測量結果各自為0.462、0.477、0.489、0.491、0.472和0.506mg,均值為0.483mg,加標回收率為96.6%,RSD為3.2%。合乎試驗室質(zhì)量管理規定。 

3結果

GC-FID測定方法食品類(lèi)中甜蜜素的成分,具備高精確度、高精準度、線(xiàn)性相關(guān)好、簡(jiǎn)單迅速等優(yōu)勢,是食物中甜蜜素成分檢測的最佳方式 之一。過(guò)多服用甜蜜素有危害身心健康,不法過(guò)多加上甜蜜素等食用添加劑個(gè)人行為層出不窮。對于此事,貫徹執行習近平總書(shū)記“四個(gè)最嚴”規定,用“最嚴格的規范、最嚴謹的管控、最嚴格的懲罰、最嚴謹的責任追究”,保證眾多廣大群眾“舌尖上的美味的安全性”。提升產(chǎn)品質(zhì)量檢測高效率是加強監管的基本,是食品衛生安全不能缺失的一環(huán)。

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