1原材料與方式
1.1原材料與實(shí)驗試劑
原材料:購入鮮榨橙汁飲品;實(shí)驗試劑:甜蜜素標準物質(zhì)(北京市海灣洪蒙國家標準物質(zhì)技術(shù)性有限責任公司)、氧化鈉、10%硫酸溶液(v/v)、50g/L亞硝酸鹽鈉溶液、1mol/L氫氧化鈉溶液水溶液、正己烷。
1.2實(shí)驗儀器
GC-FID:安捷倫儀器GC2010;超音波震蕩器;離心脫水機。
1.3檢驗方式
1.3.1標液制取
規范貯備水溶液:精確稱(chēng)量甜蜜素標準物質(zhì)0.5000g,純凈水滴定劑至100ml,濃度值為5.00mg/ml,冷藏室儲存2周。規范系列產(chǎn)品制?。焊髯约橙?.02、0.05、0.10、0.20、0.50和1.00ml甜蜜素規范貯備水溶液,于50ml比色管中,放水至20ml,各管內甜蜜素成分先后為0.10、0.25、0.50、2.50和5.00mg。
1.3.2色譜儀標準
GC-FID:離子交換柱為RTX-五毛錢(qián)高壓管離子交換柱,柱溫80℃,氣相口溫度150℃,探測器溫度200℃;氡氣流動(dòng)速度40ml/min,氣體壓力400ml/min,離子交換柱總流量為1.5ml/min;氣相量為1μL,分離之比1:40。
1.3.3測定法
立即稱(chēng)量20.0g試品于50ml塑比色管。將規范系列產(chǎn)品與試件水溶液放進(jìn)冷柜中,冷藏30min,添加50g/L亞硝酸鈉水溶液和10%鹽酸各5ml,蓋上,渦流切換閥振搖1min,放進(jìn)冷柜冷藏30min,取下后精確添加10.00ml正己烷,5g氧化鈉,蓋上,渦流混和1min,4000r/min離心式,正己烷層供氣象色譜儀剖析。
1.4測算試件中甜蜜素成分按下列公式計算完成測算:
X-試品中甜蜜素的成分,g/kg;m1-由標曲求取的測量用試件水溶液中甜蜜素的品質(zhì),mg;m-試品品質(zhì),數值保存三位有效數字。
2結果與探討
2.1線(xiàn)性范疇
將規范系列產(chǎn)品水溶液依照2.1線(xiàn)性范疇將規范系列產(chǎn)品水溶液依照1.3.3測定法剖析測量后制作規范工作中曲線(xiàn)圖。依據甜蜜素濃度值和峰總面積的線(xiàn)性相關(guān),創(chuàng )建標曲,其線(xiàn)性回歸方程為y=11130.1x-424.454,R=0.9998,見(jiàn)圖1。
2.2最少方法檢出限
色譜儀方法檢出限為三倍頻率穩定度除于敏感度,經(jīng)圖普查得頻率穩定度為29.74,測算后色譜儀方法檢出限為0.008mg。依照測定法剖析后依據公式計算得到最少檢測限為0.0004g/kg,低于方法檢出限0.0015g/kg,最后應用方法檢出限0.0015g/kg。
2.3利用率和精度
在試樣中加上甜蜜素標準品0.5mg,依照測定法,每一個(gè)水準平行測定6次,測算利用率和精度。其6次測量結果各自為0.462、0.477、0.489、0.491、0.472和0.506mg,均值為0.483mg,加標回收率為96.6%,RSD為3.2%。合乎試驗室質(zhì)量管理規定。
3結果
GC-FID測定方法食品類(lèi)中甜蜜素的成分,具備高精確度、高精準度、線(xiàn)性相關(guān)好、簡(jiǎn)單迅速等優(yōu)勢,是食物中甜蜜素成分檢測的最佳方式 之一。過(guò)多服用甜蜜素有危害身心健康,不法過(guò)多加上甜蜜素等食用添加劑個(gè)人行為層出不窮。對于此事,貫徹執行習近平總書(shū)記“四個(gè)最嚴”規定,用“最嚴格的規范、最嚴謹的管控、最嚴格的懲罰、最嚴謹的責任追究”,保證眾多廣大群眾“舌尖上的美味的安全性”。提升產(chǎn)品質(zhì)量檢測高效率是加強監管的基本,是食品衛生安全不能缺失的一環(huán)。