醬腌菜，在GB2760-2014中的歸類(lèi)為腌制的蔬菜水果，是國內傳統式的消費者食品類(lèi)，也是眾多顧客非常喜愛(ài)的食品類(lèi)之一。食用添加劑在醬腌菜的生產(chǎn)過(guò)程中早已普遍應用，最常見(jiàn)的添加物為添加劑（苯甲醛、山梨酸和脫氫乙酸）和甜味素（糖精鈉、安賽蜜）。加上添加劑可以抑止商品中腐壞細菌的生長(cháng)發(fā)育，增加醬腌菜商品的保存期；加上甜味素則是因為提升商品的口味口味。過(guò)多的食用添加劑會(huì )對身體健康造成不良影響，盡管GB2760-2014早已要求了醬腌菜中這種食品添加劑的應用限定，但不清除個(gè)別生產(chǎn)公司為了更好地增加商品保存期等目標而過(guò)多應用食用添加劑，因而需要對醬腌菜中的添加物成分開(kāi)展檢驗。國家標準方式GB5009.28-2016可以另外檢驗食物中苯甲醛、山梨酸和糖精鈉成分，并且方式非常簡(jiǎn)單，適用醬腌菜商品。

檢驗脫氫乙酸的國家標準方式有GB5009.121-2016、GB/T23377-2009，而檢驗安賽蜜的國家標準方式GB/T5009.140-2003僅適用飲品設備的檢驗，并不適合用以醬腌菜商品?，F階段報導的安賽蜜檢驗辦法有離子色譜法、液質(zhì)聯(lián)用法、超高效液相色譜色譜分析和液相色譜儀法。離子色譜法的前解決較為繁雜、液質(zhì)聯(lián)用法儀器設備較為價(jià)格昂貴、超高效液相色譜法對離子交換柱規定較高，而高效率液相色譜為檢測中心的基本機器設備，又能達到安賽蜜的檢驗。因而擬選用高效液相色譜色譜分析測量醬腌菜中的安賽蜜，而脫氫乙酸還可以用高效液相色譜色譜分析測量，本科學(xué)研究創(chuàng )建了一種變光波長(cháng)高效液相色譜色譜分析與此同時(shí)測量醬腌菜中安賽蜜和脫氫乙酸的方式 。該辦法前解決簡(jiǎn)易、利用率高、精度高，可用以醬腌菜中甜味素安賽蜜和添加劑脫氫乙酸的檢驗。

一、原材料與方式

1、原材料與實(shí)驗試劑

醬腌菜試品（咸菜、鮮筍、蘿卜條、乳絲瓜等）購于常熟市各商場(chǎng)；安賽蜜、脫氫乙酸標準物質(zhì)購于法國Dr.Ehrenstorfer企業(yè)，純凈度超過(guò)99.5%；
工業(yè)甲醇（色譜純，迪馬高新科技）；氫氧化鈉溶液、磷酸二氫鈉、乙酸銨（分析純，國藥控股）；微孔濾膜（0.45µm，上海安譜）；試驗用超純水系統為試驗室Mili-Q超純水機制取。

2、儀器設備與機器設備

1260型高效率液相色譜：裝有二極管列陣探測器（DAD）（英國安捷倫公司）；IKA漩渦攪拌器（廣州市艾卡）；超聲波清洗機（無(wú)錫市思耐德）；CT14D離心脫水機（南京市瑞蘭達）；ME204E電子分析天平、pH計（法國梅特勒企業(yè)）。

3、實(shí)驗方法

（1）水溶液配置

氫氧化鈉溶液水溶液：稱(chēng)量20g氫氧化鈉溶液，放水融解并滴定劑至1000mL；磷酸二氫鈉水溶液：稱(chēng)量120g磷酸二氫鈉，放水融解并滴定劑至1000mL；乙酸銨水溶液（0.02mol/L）：稱(chēng)量1.54g乙酸銨，放水融解并滴定劑至1000mL；安賽蜜標液配置：稱(chēng)量安賽蜜標準物質(zhì)0.10g（精準至0.0001g），自來(lái)水融解并滴定劑至100mL，規范貯備液的含量為1000mg/L，存儲于4℃冰柜中。應用時(shí)依據必須 用清水溶解成合理含量的規范應用液，現配現用。脫氫乙酸標液配置：稱(chēng)量脫氫乙酸標準物質(zhì)0.10g（精準至0.0001g），用10mL氫氧化鈉溶液水溶液融解并自來(lái)水滴定劑至100mL，規范貯備液的含量為1000mg/L，存儲于4℃冰柜中。應用時(shí)依據必須 用清水溶解成合理含量的規范應用液，現配現用。

（2）試品前解決

稱(chēng)量2.50g經(jīng)破碎、攪拌的試品至25mL比色管中，添加10mL水、5mL磷酸二氫鈉水溶液，渦流攪拌，用燒堿水溶液調pH至7.5，自來(lái)水滴定劑至25mL，超聲波獲取10min，遷移至50mL離心管架內，5000r/min離心式10min，上清液經(jīng)0.45μm濾紙過(guò)慮做為測量液，用高效率液相色譜測量。

（3）高效率液相色譜儀標準

離子交換柱：AgilentZORBAXXDB-C18（250×4.6mm，5μm，英國安捷倫公司）；流動(dòng)性相：90%0.02mol/L乙酸銨水溶液 10%工業(yè)甲醇；流動(dòng)速度：1.0mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：10μL；檢驗光波長(cháng)程序流程：0～8min，226nm；8～12min，293nm。

二、結果與剖析

1、試品前解決標準的提升

GB5009.121-2016試品中脫氫乙酸是以水來(lái)獲取的，充分考慮安賽蜜（乙?；前匪徕洠┛扇軓婋娊赓|(zhì)，因此以水來(lái)獲取醬腌菜中的安賽蜜和脫氫乙酸。醬腌菜中帶有少許的蛋白等成份，如果不除去將這種成份可能影響測量。本試驗選用加標回收試驗較為了兩大類(lèi)混凝劑（亞鐵氰化鉀和乙酸鋅、氫氧化鈉溶液和磷酸二氫鈉）的沉積分離出來(lái)實(shí)際效果。經(jīng)氫氧化鈉溶液與磷酸二氫鈉沉積后，對樣本中的安賽蜜和脫氫乙酸的測量均無(wú)危害，加標回收率貼近100%；而經(jīng)亞鐵氰化鉀和乙酸鋅沉積后，對樣本中安賽蜜的測量無(wú)危害，但對脫氫乙酸的測量有影響，加標回收率僅為80%上下，很有可能是由于脫氫乙酸在水中的溶解性較低，伴隨著(zhù)蛋白等殘渣一起沉積出來(lái)。因此，試驗選用氫氧化鈉溶液與磷酸二氫鈉做為混凝劑。

2、變光波長(cháng)檢驗標準的明確

將恰當含量的安賽蜜標液、脫氫乙酸標液各自選用DAD開(kāi)展光譜儀掃描儀，以明確其最好消化吸收光波長(cháng)。由圖1得知，安賽蜜的最好消化吸收光波長(cháng)為226nm。由圖2得知，脫氫乙酸的最好消化吸收光波長(cháng)有兩個(gè)，各自為230nm和293nm。充分考慮對甲基苯甲醛脂類(lèi)、苯甲醛、山梨酸等添加劑在230nm處也是有很大消化吸收，挑選293nm做為脫氫乙酸的特異性檢驗光波長(cháng)。

在選擇的色譜儀標準下，安賽蜜的出峰時(shí)間在6min上下，脫氫乙酸的出峰時(shí)間為10min上下，因此選中變光波長(cháng)檢驗程序流程為：0～8min，226nm；8～12min，293nm。