室內甲醛是生物新陳代謝的一種成份，是一種對體細胞有毒的有害物質(zhì)，可以毀壞生物的蛋白質(zhì)和酶，使細胞組織造成不可逆的損壞，導致細胞死亡。在我國有要求禁止在國家行業(yè)標準之外的食物中以其他方式加上室內甲醛?？墒且灿幸恍┓欠ㄉ倘藶榱烁玫氐玫綑嘁?，運用室內甲醛定形、防腐蝕，在肉制品中加上室內甲醛，導致甲醛測試量超標準，比較嚴重危害顧客身心健康，造成明顯的食品質(zhì)量安全難題。室內甲醛的檢查辦法有光度法氣象色譜儀質(zhì)譜、高效液相色譜色譜分析（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）[6-7]和離子交換法等。HPLC檢驗具備影響不大，實(shí)際操作簡(jiǎn)易，敏感度高的特性，因此被普遍地使用在各個(gè)領(lǐng)域的甲醛測試行業(yè)。文中中應用立即衍化化的高效液相色譜色譜分析來(lái)檢驗肉類(lèi)零食中室內甲醛的成分，檢驗的結論精確，敏感度得到了很大的提高，可以給予創(chuàng )建肉類(lèi)零食中甲醛濃度的測量的辦法的合理根據。

1.原材料和方式

(1)原材料與實(shí)驗試劑

肉類(lèi)零食，甲醛含量標準水溶液（100μg/mL），色譜純的工業(yè)甲醇和乙腈，試驗自來(lái)水為millipore自來(lái)水；2，4-二硝基苯肼 （色譜純）；別的實(shí)驗試劑（分析純）。

(2)機器設備

e2695高效率液相色譜；離子交換柱為WelchXB-C18（4.6mm× 250mm，5µm），組織搗碎機、恒溫水浴鍋、離心機。

(3)實(shí)驗方法

①水溶液配置

1，4-二硝基苯肼-乙腈水溶液：用天平秤稱(chēng)重0.15g2，4-二硝基苯肼，用乙腈融解滴定劑至一升，配置成0.15g/L的2，4-二硝基苯肼-乙腈水溶液；聚磷酸鹽緩沖液：用電子分析天平稱(chēng)31.2gNaH2PO4·2H2O，自來(lái)水融解滴定劑至一升，配置成0.2mol/L的NaH2PO4水溶液；衍化液的配置：把聚磷酸鹽緩沖液和2，4-二硝基苯肼-乙腈水溶液以容積比是1:1混和勻稱(chēng)。

②試品溶劑的制取

用研磨設備把肉類(lèi)零食碾碎，用天平秤稱(chēng)重2.0g，把待檢驗的試樣放到50mL帶瓶塞的移液管中，在管內添加調好的衍化水溶液20mL，往返波動(dòng)使之混和勻稱(chēng)，挑選60℃標準做為水浴反映的溫度，反應速度為1h，反映完成后把離心管架從水浴中取下當然降溫至室內溫度，用離心機離心扣除上清過(guò)慮，在高效率液相色譜儀上檢驗。

③色譜儀標準

挑選WelchXB-C18（4.6mm×250mm，5µm）做為離子交換柱，容積之比70:30的乙腈-水做為流動(dòng)性相，操縱流動(dòng)速度為0.6mL/min，在37℃的環(huán)境溫度下反映，挑選355nm做為檢驗光波長(cháng)，進(jìn)樣量是10µL，選用等度過(guò)柱。

④標液的制取

在有刻度尺的50mL離心管架中分別添加容積數不一樣的甲醛含量標準水溶液，再添加衍化液至20mL，混和勻稱(chēng)，配置成不一樣含量的標液，濃度值分別為0µg/mL、0.1µg/mL、0.2µg/mL、0.5µg/mL、1.0µg/mL、2.0µg/mL、3.0µg/mL，挑選60℃標準做為水浴反映的溫度，反應速度為1h，反映完成后把離心管架從水浴中取下當然降溫至室內溫度，用離心機離心扣除上清過(guò)慮，在高效率液相色譜儀上檢驗，制做標曲，依據曲線(xiàn)圖測算試品中帶有甲醛和苯的量。

2.結果與探討

(1)明確衍化溫度和反應速度

本分析中的衍化溫度分別是30℃、40℃、50℃、60℃、 70℃、80℃，設定三個(gè)加上水準，各自為2µg、10µg和40µg，挑選衍化時(shí)間一小時(shí)，根據試驗來(lái)確認最好的衍化溫度。結果看到在60℃時(shí)物質(zhì)的量較大，伴隨著(zhù)氣溫的上升會(huì )出現降低。此結果也和相關(guān)的文獻資料中消息的一致，室內甲醛在60℃時(shí)
反映較快。

在以前試驗的根基上，在60℃標準下反應速度分別是20min、40min、60min、90min、120min，設定三個(gè)加上水準，各自為2µg、10µg和40µg，根據試驗來(lái)確認最好的反應速度。在反映1h的效果作出標曲，測算利用率。如表1所顯示，產(chǎn)生化學(xué)反應的時(shí)間段在60min（包括60min）之上，利用率都是在90%之上，伴隨著(zhù)反應速度的增加，利用率也在上升，可是改變的不顯著(zhù)，從投入產(chǎn)出率的多角度整體考慮到，挑選反映溫度為60℃和衍化時(shí)間為60min。

(2)線(xiàn)形范疇與檢出限

以前配置好的甲醛含量標準水溶液，在反映溫度為60℃和衍化時(shí)間為60min的標準下反映，在上述的色譜儀標準下檢驗，設定空白試驗，制作標曲，如圖所示1所顯示。依據圖1能夠看得出，室內甲醛濃度值線(xiàn)形范疇非常好的濃度值是在0μg/mL～3.0μg/mL，將肉類(lèi)零食破碎后添加標液根據標曲水溶液的辦法解決后，用色譜儀測量，除去空白試驗后估算出方法檢出限，結果顯示加樣量是2g時(shí)，本實(shí)驗操作的最少驗出濃度值為0.08mg/kg。

(3)利用率

將破碎碾磨勻稱(chēng)的肉類(lèi)零食試品，各自添加 2 µ g、 10µg、40µg3個(gè)水準的甲醛含量標準水溶液，依照以上辦法來(lái)測算利用率，每一個(gè)水準做3個(gè)反復，測算利用率和相對性相對標準偏差，結果如表2所顯示。從表格中還可以看得出均值利用率的范疇是87.11%-94.25%，相對性相對標準偏差是0.67%-3.57%。

(4)精度

拿取碾磨勻稱(chēng)的同一份3份，添加120µL 100µg/mL的甲醛含量標準水溶液，提升好的試驗標準下開(kāi)展精度試驗，測量結果如表3所顯示。表明效果為相對性相對標準偏差為0.58%，說(shuō)明此辦法有著(zhù)不錯的精度。

3.結果

文中中的實(shí)驗操作是用衍化液立即獲取，用高效液相色譜色譜分析來(lái)檢驗肉類(lèi)零食中帶有室內甲醛量的統計分析方法。本辦法是將獲取和衍化一起開(kāi)展，不但節約前解決時(shí)間，還能使實(shí)驗過(guò)程越來(lái)越簡(jiǎn)單。文中中創(chuàng )建的檢查方式具備精度好，敏感度高，精確性好的優(yōu)點(diǎn)，可以在肉類(lèi)零食中甲醛濃度測量上運用。