1.2.4 前解決方式

選用固相萃取法。

1.2.4.1 溶油實(shí)驗試劑類(lèi)型及料液比

稱(chēng)量0.5 g枙子油于燒瓶中 ，各自添加5 mL正己烷、DMF、乙醚、乙醚，將油徹底融解?；钚裕焊髯猿掷m用5 mL工業(yè)甲醇和5 mL正己烷過(guò)二醇油SPE小柱。上樣：將油水溶液過(guò)柱，這時(shí)待測物保存在固相上。用5 mL正己烷潤洗量杯2次，并將潤洗劑過(guò)柱。

滲濾：首先用6 mL正己烷分2次清理，再用4 mL正己烷-乙酸丁酯（90：10）過(guò)柱。過(guò)柱：最終用10 mL 100%的工業(yè)甲醇洗柱頭。搜集過(guò)柱液，用工業(yè)甲醇滴定劑到25 mL容量瓶中。各自取2 mL樣液，經(jīng)0.45 μm尼龍66濾紙過(guò)慮后，開(kāi)展高效液相剖析。挑選好溶油實(shí)驗試劑以后，再對料液比開(kāi)展提升：各自添加2.5、5、7.5、10、12.5 mL的正己烷。

1.2.4.2 過(guò)柱劑類(lèi)型及濃度值

固相萃取的過(guò)柱劑類(lèi)型挑選及過(guò)柱劑濃度值優(yōu)化方法，參考超聲波輔助液液萃取中的提純實(shí)驗試劑類(lèi)型及濃度值方式開(kāi)展。

2 結果與探討

2.1 玫瑰花茶酸的標曲

精確汲取玫瑰花茶酸規范貯備液0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mL于10 mL容量瓶中，用工業(yè)甲醇滴定劑，攪拌，過(guò)膜，10 μL氣相，各自測量其在440 nm檢驗光波長(cháng)的峰總面積。以玫瑰花茶酸的濃度值C為橫坐標軸、該檢驗光波長(cháng)下測定的峰總面積A為縱軸，得到玫瑰花茶酸的標曲。結果顯示，在以上濃度值范疇內線(xiàn)形優(yōu)良，線(xiàn)性回歸方程y=115356x—26489，R2=0.9996，按S/N=3測算，獲得方法檢出限為0.21 μg/mL，按S/N=10測算，獲得定量限為0.7 μg/mL。

2.2 不一樣溶油實(shí)驗試劑對獲取枙子油中玫瑰花茶酸的危害

最先，在預實(shí)驗中，不論是超聲波輔助液液萃取或是固相萃取都出現了一個(gè)一同狀況，即乙醚和乙醚盡管都能溶油，但在高效液相檢驗時(shí)沒(méi)有玫瑰花茶酸的數據信號峰。正己烷、乙醚、乙醚及其DMF的正負極排列為：DMF>乙醚>乙醚>正己烷。這說(shuō)明溶油實(shí)驗試劑正負極的多少并沒(méi)有決策枙子油中玫瑰花茶酸獲取高效率的唯一要素，實(shí)際緣故尚需進(jìn)一步科學(xué)研究。因而挑選正己烷和DMF[18]開(kāi)展事后試驗。對超聲波輔助液液萃取，正己烷和DMF都是有溶油實(shí)際效果，結果如圖所示1所顯示，玫瑰花茶酸的出峰時(shí)間都在14.1 min周邊，峰形優(yōu)良且與周邊雜峰都能不錯分離出來(lái)。

除此之外，以DMF為溶油實(shí)驗試劑獲得的玫瑰花茶酸的數據信號峰相比正己烷獲得的高些。經(jīng)計算，用DMF融解枙子油，檢驗獲得的玫瑰花茶酸成分均值為69.65 μg/g，相比正己烷為溶油實(shí)驗試劑時(shí)得到的均值（60.67 μg/g）高于8.98 μg/g。因而，對超聲波輔助液液萃取，DMF為最佳溶油實(shí)驗試劑。

試驗未對固相萃取SPE小柱的填充料開(kāi)展提升，只是可以直接選取了二醇油SPE小柱。這是由于：最先根據預實(shí)驗探索不一樣SPE填充料的檢驗實(shí)際效果（C18、硅橡膠、二醇油），發(fā)覺(jué)二醇油的檢驗實(shí)際效果遠遠地好于其它原材料。次之，根據查找參考文獻，丁明等選用固相萃取測量山茶油中總酚，較為不一樣的固相萃取小柱（C18、硅橡膠、弗羅里硅土及其二醇油），結果發(fā)覺(jué)二醇油SPE小柱最好是;羅凡等選用固相萃取/高效液相色譜色譜分析測量山茶油中的各種純天然酚類(lèi)物質(zhì)，立即使用了二醇油SPE小柱。

而玫瑰花茶酸和酚酸的性質(zhì)相近，均為正負極化學(xué)物質(zhì)，猜想其SPE的最佳填充料也為二醇油。綜合性考慮到，試驗中未對固相萃取的填充料種類(lèi)開(kāi)展提升，只是立即使用了最佳填充料。針對固相萃取，試驗結果顯示：以DMF為溶油實(shí)驗試劑，在過(guò)柱液中檢驗不上玫瑰花茶酸的數據信號峰;以正己烷為溶油實(shí)驗試劑時(shí)，能夠檢查到玫瑰花茶酸。這是由于，應用DMF為溶油實(shí)驗試劑時(shí)，過(guò)柱液的色彩基本上為全透明，二醇油填充料由本來(lái)的乳白色變成淡黃色，玫瑰花茶酸為淡黃色，因此 它被很多吸咐在二醇油填充料中，基本上都沒(méi)有被過(guò)柱出來(lái)。

推斷其緣故，可能是因為二醇油和DMF的正負極都很強，二者之間具備明顯的相互影響，歷經(jīng)DMF融解的枙子油，在其中的玫瑰花茶酸與二醇油的相互影響強大，以致于不可以被工業(yè)甲醇過(guò)柱出來(lái)，高效液相上檢驗不出數據信號峰。因而，固相萃取挑選正己烷為溶油實(shí)驗試劑。

2.3 料液核對獲取枙子油中玫瑰花茶酸的危害

超聲波輔助液液提純的研究結果顯示：隨DMF容積慢慢提升，水溶液慢慢混濁，7.5 mL以及上面的水溶液清亮度很低，不具備透光度。DMF容積在12.5 mL時(shí)，水溶液離心式后不分層次。因而，DMF容積為7.5、10 mL和12.5 mL的樣本不可以開(kāi)展高效液相剖析。對2.5 mL DMF和5 mL DMF的枙子油提純物開(kāi)展高效液相剖析，結果如圖2所顯示：5 mL DMF時(shí)玫瑰花茶酸濃度值均值為69.65 μg/g，高過(guò)2.5 mL DMF時(shí)玫瑰花茶酸濃度值均值為59.93 μg/g。因而，在超聲波輔助液液萃取標準下，最佳料液比挑選0.5 g油：5 mL DMF。

如圖所示3所顯示，固相萃取的結果顯示：當料液比為油：正己烷=0.5 g：5 mL時(shí)，固相萃取獲得玫瑰花茶酸濃度值最大，為61.27 μg/g。