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梔子油中藏紅花酸的提取及其HPLC法測定研究(二)

來(lái)源:鄭州天順食品添加劑有限公司 發(fā)布時(shí)間:2021-09-18 16:19:13 關(guān)注: 0 次
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1.2.4 前解決方式

選用固相萃取法。

1.2.4.1 溶油實(shí)驗試劑類(lèi)型及料液比

稱(chēng)量0.5 g枙子油于燒瓶中 ,各自添加5 mL正己烷、DMF、乙醚、乙醚,將油徹底融解?;钚裕焊髯猿掷m用5 mL工業(yè)甲醇和5 mL正己烷過(guò)二醇油SPE小柱。上樣:將油水溶液過(guò)柱,這時(shí)待測物保存在固相上。用5 mL正己烷潤洗量杯2次,并將潤洗劑過(guò)柱。

滲濾:首先用6 mL正己烷分2次清理,再用4 mL正己烷-乙酸丁酯(90:10)過(guò)柱。過(guò)柱:最終用10 mL 100%的工業(yè)甲醇洗柱頭。搜集過(guò)柱液,用工業(yè)甲醇滴定劑到25 mL容量瓶中。各自取2 mL樣液,經(jīng)0.45 μm尼龍66濾紙過(guò)慮后,開(kāi)展高效液相剖析。挑選好溶油實(shí)驗試劑以后,再對料液比開(kāi)展提升:各自添加2.5、5、7.5、10、12.5 mL的正己烷。

1.2.4.2 過(guò)柱劑類(lèi)型及濃度值

固相萃取的過(guò)柱劑類(lèi)型挑選及過(guò)柱劑濃度值優(yōu)化方法,參考超聲波輔助液液萃取中的提純實(shí)驗試劑類(lèi)型及濃度值方式開(kāi)展。

2 結果與探討

2.1 玫瑰花茶酸的標曲

精確汲取玫瑰花茶酸規范貯備液0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mL于10 mL容量瓶中,用工業(yè)甲醇滴定劑,攪拌,過(guò)膜,10 μL氣相,各自測量其在440 nm檢驗光波長(cháng)的峰總面積。以玫瑰花茶酸的濃度值C為橫坐標軸、該檢驗光波長(cháng)下測定的峰總面積A為縱軸,得到玫瑰花茶酸的標曲。結果顯示,在以上濃度值范疇內線(xiàn)形優(yōu)良,線(xiàn)性回歸方程y=115356x—26489,R2=0.9996,按S/N=3測算,獲得方法檢出限為0.21 μg/mL,按S/N=10測算,獲得定量限為0.7 μg/mL。

2.2 不一樣溶油實(shí)驗試劑對獲取枙子油中玫瑰花茶酸的危害

最先,在預實(shí)驗中,不論是超聲波輔助液液萃取或是固相萃取都出現了一個(gè)一同狀況,即乙醚和乙醚盡管都能溶油,但在高效液相檢驗時(shí)沒(méi)有玫瑰花茶酸的數據信號峰。正己烷、乙醚、乙醚及其DMF的正負極排列為:DMF>乙醚>乙醚>正己烷。這說(shuō)明溶油實(shí)驗試劑正負極的多少并沒(méi)有決策枙子油中玫瑰花茶酸獲取高效率的唯一要素,實(shí)際緣故尚需進(jìn)一步科學(xué)研究。因而挑選正己烷和DMF[18]開(kāi)展事后試驗。對超聲波輔助液液萃取,正己烷和DMF都是有溶油實(shí)際效果,結果如圖所示1所顯示,玫瑰花茶酸的出峰時(shí)間都在14.1 min周邊,峰形優(yōu)良且與周邊雜峰都能不錯分離出來(lái)。

除此之外,以DMF為溶油實(shí)驗試劑獲得的玫瑰花茶酸的數據信號峰相比正己烷獲得的高些。經(jīng)計算,用DMF融解枙子油,檢驗獲得的玫瑰花茶酸成分均值為69.65 μg/g,相比正己烷為溶油實(shí)驗試劑時(shí)得到的均值(60.67 μg/g)高于8.98 μg/g。因而,對超聲波輔助液液萃取,DMF為最佳溶油實(shí)驗試劑。

試驗未對固相萃取SPE小柱的填充料開(kāi)展提升,只是可以直接選取了二醇油SPE小柱。這是由于:最先根據預實(shí)驗探索不一樣SPE填充料的檢驗實(shí)際效果(C18、硅橡膠、二醇油),發(fā)覺(jué)二醇油的檢驗實(shí)際效果遠遠地好于其它原材料。次之,根據查找參考文獻,丁明等選用固相萃取測量山茶油中總酚,較為不一樣的固相萃取小柱(C18、硅橡膠、弗羅里硅土及其二醇油),結果發(fā)覺(jué)二醇油SPE小柱最好是;羅凡等選用固相萃取/高效液相色譜色譜分析測量山茶油中的各種純天然酚類(lèi)物質(zhì),立即使用了二醇油SPE小柱。

而玫瑰花茶酸和酚酸的性質(zhì)相近,均為正負極化學(xué)物質(zhì),猜想其SPE的最佳填充料也為二醇油。綜合性考慮到,試驗中未對固相萃取的填充料種類(lèi)開(kāi)展提升,只是立即使用了最佳填充料。針對固相萃取,試驗結果顯示:以DMF為溶油實(shí)驗試劑,在過(guò)柱液中檢驗不上玫瑰花茶酸的數據信號峰;以正己烷為溶油實(shí)驗試劑時(shí),能夠檢查到玫瑰花茶酸。這是由于,應用DMF為溶油實(shí)驗試劑時(shí),過(guò)柱液的色彩基本上為全透明,二醇油填充料由本來(lái)的乳白色變成淡黃色,玫瑰花茶酸為淡黃色,因此 它被很多吸咐在二醇油填充料中,基本上都沒(méi)有被過(guò)柱出來(lái)。

推斷其緣故,可能是因為二醇油和DMF的正負極都很強,二者之間具備明顯的相互影響,歷經(jīng)DMF融解的枙子油,在其中的玫瑰花茶酸與二醇油的相互影響強大,以致于不可以被工業(yè)甲醇過(guò)柱出來(lái),高效液相上檢驗不出數據信號峰。因而,固相萃取挑選正己烷為溶油實(shí)驗試劑。

2.3 料液核對獲取枙子油中玫瑰花茶酸的危害


超聲波輔助液液提純的研究結果顯示:隨DMF容積慢慢提升,水溶液慢慢混濁,7.5 mL以及上面的水溶液清亮度很低,不具備透光度。DMF容積在12.5 mL時(shí),水溶液離心式后不分層次。因而,DMF容積為7.5、10 mL和12.5 mL的樣本不可以開(kāi)展高效液相剖析。對2.5 mL DMF和5 mL DMF的枙子油提純物開(kāi)展高效液相剖析,結果如圖2所顯示:5 mL DMF時(shí)玫瑰花茶酸濃度值均值為69.65 μg/g,高過(guò)2.5 mL DMF時(shí)玫瑰花茶酸濃度值均值為59.93 μg/g。因而,在超聲波輔助液液萃取標準下,最佳料液比挑選0.5 g油:5 mL DMF。

如圖所示3所顯示,固相萃取的結果顯示:當料液比為油:正己烷=0.5 g:5 mL時(shí),固相萃取獲得玫瑰花茶酸濃度值最大,為61.27 μg/g。

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